[发明专利]一种针状尖晶石型锰酸锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种针状尖晶石型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)材料准备：准备用作原料的锂源和锰源，准备强氧化剂和强还原剂；

(2)湿法反应：将步骤(1)得到的原料添加到去离子水中，然后加入强氧化剂搅拌混合均匀，再加入强还原剂，充分反应后得到混合料浆；

(3)前驱体制备：将步骤(2)得到的混合料浆进行过滤、洗涤、烘干，得到前驱体；

(4)前驱体烧结：将步骤(3)得到的前驱体置于空气或富氧气氛中进行烧结，即得到本发明的针状尖晶石型锰酸锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述湿法反应为在水溶液里进行的嵌锂反应，且所述反应过程中，先控制强氧化剂、强还原剂和锰源之间发生反应使产物MnO₂粒度细化，生成纳米尺度的MnO₂；与此同时使纳米尺度的MnO₂成为嵌锂的反应原料，在强还原剂作用下，实现与锂源之间的嵌锂反应，生成纳米尺度的锰酸锂前驱体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度为44℃～94℃，反应时间为2～14小时。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，混合料浆过滤完成后得到的滤饼用去离子水洗涤2～5次，然后在84℃～124℃下鼓风烘干，烘干时间为5～24小时，所得前驱体的锂元素和锰元素的摩尔比n(Li)/n(Mn)为(4.4～4.6):1。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烧结为一次烧结或二次烧结；

所述一次烧结的具体过程包括：升温至344℃～744℃，保温4～14小时，然后再升温至744℃～954℃，保温6～24小时，随炉自然冷却；

所述二次烧结的具体过程包括：

(a)预烧：将得到的前驱体先进行预烧；

(b)研磨和干燥：将步骤(a)预烧后得到的产物进行研磨和干燥；

(c)终烧：将步骤(b)干燥后得到的产物再次进行烧结。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，预烧的工艺条件为：升温至344℃～744℃，保温时间为4～14小时，随炉自然冷却。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，终烧的工艺条件为：升温至744℃～954℃，保温时间6～24小时，随炉自然冷却。

8.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锂源选自氢氧化锂，所述锰源选自高锰酸钾；所述锂源用量为反应理论用量的2.4～5.4倍，所述锰源用量为反应理论用量。

9.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述强氧化剂选自高锰酸钾，所述强还原剂选自亚硫酸钠；所述强氧化剂和强还原剂的用量均为反应理论用量。