[发明专利]一种镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的制备及应用方法

权利要求书

1.一种镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将壳聚糖溶解于乙酸溶液中，配制成500mL1g/L壳聚糖乙酸溶液；

（2）将0.25gFeCl₃·6H₂O、0.25gFeSO₄·7H₂O的混合水溶液加入上述壳聚糖乙酸溶液中，不断搅拌，并迅速滴加6.67mLNH₃·H₂O，继续搅拌30min，得纳米四氧化三铁壳聚糖溶液；

（3）将四氧化三铁壳聚糖溶液加到含0.2gNi(NO₃)₂·6H₂O的水溶液中，以超纯水定容至150mL，在200rpm、25℃下振荡15min后用磁铁分离；将分离出来的固体水洗3次，加到50mL5%三聚磷酸钠溶液中，在60℃超声、N₂保护下搅拌10min，再加25mL2%经过预开环的环氧氯丙烷，继续搅拌30min，静置2h；

（4）用5%EDTA-Na溶液振荡清洗上述材料中的Ni²⁺，直到没有Ni²⁺；再用0.1mol/LNaOH清洗表面多余的EDTA-Na和调节材料的pH值，接着用丙酮和水交替清洗3次；

（5）用磁铁分离后，将材料放入干燥箱干燥，然后研磨，过200目筛，得粉末状镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合水溶液加入壳聚糖溶液中是在80℃超声和N₂保护搅拌下加入。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的环氧氯丙烷的预开环是在碱性条件及60℃下，经500W微波辐射5min。

4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的Ni²⁺的检测方法采用原子吸收光谱仪测定法。

5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的粉末状镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料平均粒径约为30nm，且具有超顺磁性。

6.镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的应用方法，其特征在于：将50mg镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料加入200mL含有一定浓度Ni²⁺的溶液中，调节pH值在4-7之间，于200rpm下振荡10min；将吸附了Ni²⁺的印迹磁性材料用磁铁分离出来，然后加1mL5%EDTA-Na溶液，在400rpm下振荡解吸2min，共2次，将2次的洗脱液混合均匀，用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中Ni²⁺的含量。

7.根据权利要求6所述的镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的应用方法，其特征在于：所述的一定浓度Ni²⁺的溶液是指环境水样、饮料样品或其它水基样品。

8.根据权利要求6所述的镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的应用方法，其特征在于：所述的镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料可重复使用5－6次。