[发明专利]一种含芳甲基膦酸酯的制备方法在审
申请号: | 201510757027.X | 申请日: | 2015-11-09 |
公开(公告)号: | CN105237567A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 王家喜;张明明;周宏勇;李云庆 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 膦酸酯 制备 方法 | ||
1.一种含芳甲基膦酸酯的制备方法,其特征为包括以下步骤:
将芳甲基醇、亚磷酸三乙酯、催化剂依次加入反应器中,充分搅拌后于100℃~200℃反应5~8h,减压蒸出过量的亚磷酸三乙酯后,继续在100℃~200℃反应3~7h,然后冷却至室温,用混合溶剂将产物萃取出,除去混合溶剂后得到芳甲基膦酸酯;
其中,物料配比为摩尔比芳甲基醇:亚磷酸三乙酯:催化剂=10:30~80:0.7~1.7;
所述的混合溶剂为乙酸乙酯与石油醚的混合物;
所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯化铵、碘化钠和碘化钾中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的含芳甲基膦酸酯的制备方法,其特征为所述的芳甲基醇优选为3,5-二苄氧基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、邻甲基苯甲醇、对氨基苯甲醇、对硝基苯甲醇、对氯苯甲醇、3-硝基苯甲醇或对氰基苯甲醇。
3.如权利要求1所述的含芳甲基膦酸酯的制备方法,其特征为所述的混合溶剂中组成配比优选为体积比乙酸乙酯:石油醚=1:3。
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