[发明专利]一种2-乙酰基噻唑的合成方法

权利要求书

1.一种2-乙酰基噻唑的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：将2-溴噻唑溶液加入到丁基锂溶液中搅拌均匀后，加入乙酸乙酯反应制得2-乙酰基噻唑；所述2-溴噻唑、丁基锂和乙酸乙酯的摩尔比为1:1-1.5:1.3-2；加入乙酸乙酯后的反应的温度为-80～-78℃，反应的时间为1-2h。

2.权利要求1所述的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1)2-氨基噻唑的制备

将有机溶剂、硫脲和氯乙醛混合，恒温下搅拌反应，冷却后，加入碱性中和剂，得2-氨基噻唑；

2)2-溴噻唑的制备

将2-氨基噻唑溶于硫酸溶液中，冷却，滴加浓硝酸后缓慢滴入亚硝酸钠水溶液，继续搅拌、重氮化反应；将反应后的溶液加入到溴化钠和硫酸铜的混合溶液中，进行溴代反应，得到2-溴噻唑；

3)用权利要求1所述的合成方法制备2-乙酰基噻唑。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂为甲苯、苯、甲醇或2-丙醇，所述氯乙醛和硫脲的摩尔比为：1.3-1.6：1。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述碱性中和剂为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为19-22％。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，搅拌反应的温度为50-90℃，反应的时间为1.5-2.5h。

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述冷却后的反应温度为0-10℃。

7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述硫酸溶液的质量分数为40-50％。

8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述亚硝酸钠溶水溶液是以滴加方式加入，滴加的速度为1.5-2ml/min。

9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述重氮化反应的时间为1-1.5h。

10.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中，2-氨基噻唑、亚硝酸钠、溴化钠以及硫酸铜的摩尔比为：1：0.8-1.2：2.8-3.2：0.6-0.8。