[发明专利]一种柱前衍生化高效液相色谱法测定西洋参中拟人参皂苷F11的方法在审
申请号: | 201510758303.4 | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105301162A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 张翠 | 申请(专利权)人: | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生 高效 色谱 测定 西洋参 拟人 皂苷 f11 方法 | ||
1.一种柱前衍生化高效液相色谱法测定拟人参皂苷F11的方法,其特征在于:采用柱前衍生化技术、利用高效液相色谱仪-紫外检测器进行测定,外标法定量分析,包括以下步骤:
(1)配制一定浓度对照品溶液,样品中加入一定量提取试剂进行超声提取;
(2)分别量取一定量的对照品溶液和样品溶液加入衍生化试剂和衍生化反应溶剂,进行衍生化反应;
(3)采用高效液相色谱法测定对照品衍生试液的拟人参皂苷F11色谱峰面积,绘制拟人参皂苷F11衍生物浓度-峰面积标准曲线,得到回归方程式;
(4)采用高效液相色谱法测定样品衍生试液的拟人参皂苷F11色谱峰面积,根据步骤(3)中回归方程计算拟人参皂苷F11的含量。
2.根据权利要求1所述的一种柱前衍生化高效液相色谱法测定拟人参皂苷F11的方法,其特征在于:所述的样品提取试剂为甲醇,物料比为1:15-20(g/mL),提取方法为超声提取,提取时间为20-30min,提取次数为2-3次。
3.根据权利要求1所述的一种柱前衍生化高效液相色谱法测定拟人参皂苷F11的方法,其特征在于:所述衍生化试剂为苯甲酰氯,用量体积与对照品质量比为1-2:1(mL/mg);所述衍生化反应溶剂为吡啶,用量体积与对照品质量比为1:2-5(mL/mg);所述衍生化反应方法为涡旋,混合时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种柱前衍生化高效液相色谱法测定拟人参皂苷F11的方法,其特征在于:所述色谱条件包括:使用十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱,检测器为紫外-可见光检测器;以水为A相,65%-80%乙腈或甲醇水溶液(V/V)为B相进行梯度洗脱,流速为0.8-1.2mL/min,检测波长为220-250nm,柱温25-35℃,进样量为10-20μL。
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