[发明专利]一种碘化银/氮杂石墨烯纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种碘化银/氮杂石墨烯（AgI/NG）的制备方法。

背景技术

由于具有相当高的感光度和极好的影像质量，卤化银感光材料不仅可用于在γ-射线、Ｘ-射线、可见光和红外线等相当宽光谱围内曝光成像，而且也可用来记录电子衍射、中子辐射和质子流等超微粒子形成的微观径迹和宏观影像，广泛应用于国防军事、航空航天、科研教学、工业探伤等各个领域。但其本身存在稳定性差，见光即可分解的缺点，因此，对卤化银复合材料的研究引起了人们的关注。

自2004年英国曼彻斯特大学Geim等发现单层石墨烯以来,由于其独特优良的物理化学性质,石墨烯在微电子、功能材料、化学传感等研究领域都表现出广阔的应用前景。近年来，为了有效调节碳材料的能级结构、光学性质、电学及表面化学特性，杂原子掺杂已经发展成为一种行之有效的手段，是纳米科学界的研究热点。在诸多杂原子中，氮原子具有五个价电子，和碳原子有着相当的原子尺寸大小已经被广泛用于碳材料的化学掺杂，如氮掺杂碳纳米管等。据文献报道，氮原子掺杂到石墨烯材料里能有效石墨烯材料的带隙，拓展其在各个领域的应用。可以预见，将碘化银（AgI）与氮杂石墨烯复合可以改善本体的固有性质。另外，AgI/NG纳米复合材料在现有的文献调研中尚未见报道，因此，本发明发展了一种合成AgI/NG纳米复合材料的方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种新型纳米复合材料AgI/NG的合成方法。

本发明以氮杂石墨烯为原料，通过加入硝酸银（AgNO₃）和离子液体碘化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]I)，采用一步湿化学法合成了AgI/NG纳米复合材料。

本发明提供的方案包括以下步骤：

（1）合成氮杂石墨烯的步骤；

（2）将步骤（1）合成的氮杂石墨烯溶于乙二醇中，超声20min，加入一定量的[Bmim]I继续超声至形成均一的溶液A，备用；

（3）将AgNO₃分散于氨水中配制银氨溶液；

（4）将步骤（3）配制的银氨溶液缓慢加入到步骤（2）所得的溶液A中，油浴反应，反应完成后，将合成的沉淀物用乙醇和去离子水各3次，干燥，即得碘化银/氮杂石墨烯纳米复合材料。

其中，所述溶液A中，氮杂石墨烯、[Bmim]I和乙二醇的用量比为3mg~6.5mg：64mg：8mL；

配制所述的银氨溶液时，所述的AgNO₃质量和氨水的体积比为41mg：2mL。

步骤（4）中，所述银氨溶液和和溶液A混合的体积比为1：4。

步骤（4）中，所述油浴反应的温度为80~100℃，时间为6h；所述干燥温度为60℃。

步骤（1）中，合成氮杂石墨烯的步骤为：在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量600-1000wt%的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2h后转移至氧化铝瓷舟中。将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5℃/min的速度升温至500℃，保持温度2h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。

本发明的有益效果为：

（1）本发明首次提出了一种合成AgI/NG纳米复合材料的新方法，本发明提供的AgI/NG纳米复合材料的合成方法合成工艺简单、条件温和；

（2）本发明合成的AgI/NG纳米复合材料具有较好的光电化学活性，在光催化、光电化学领域等应用领域有着非常好的应用前景。

附图说明

图1为实施例2的AgI/NG纳米复合材料的透射电镜图；

图2为实施例2的AgI/NG纳米复合材料的X射线衍射谱；

图3为实施例2的AgI/NG纳米复合材料的光电流响应图。

具体实施方式

实施例1：

1.氮杂石墨烯的合成

在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量600wt%的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2h后转移至氧化铝瓷舟中。将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5℃/min的速度升温至500℃，保持温度2h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。

2.AgI/NG纳米复合材料的合成