[发明专利]一种聚醚胺的制备方法在审
申请号: | 201510759749.9 | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105399940A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 李鑫;张聪颖;任树杰;刘振国;唐磊;刘志鹏;高占宇;吴健;王丛;陈浩;黎源;姜庆梅;宋锦宏;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/325 | 分类号: | C08G65/325;C07C213/02;C07C217/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚醚胺 制备 方法 | ||
1.一种制备聚醚胺的方法,包括以下步骤:
(1)聚醚多元醇、H2和胺化剂在共沉淀金属催化剂的催化下进行反应;
(2)将步骤(1)得到的反应液和H2、胺化剂在负载型金属催化剂的催化下进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述共沉淀金属催化剂包含Ni、Cu和Zn,其中Ni的含量为96-99wt%,Cu的含量为0.5-3wt%,Zn的含量为0.5-1wt%;优选Ni的含量为97-98wt%,Cu的含量为1.4-2.2wt%,Zn的含量为0.6-0.8wt%,以共沉淀金属催化剂总重计。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载型金属催化剂的金属的负载量为15-20wt%,优选16-19wt%,以负载型金属催化剂总重计;所述金属中Ni含量为10-19wt%,Cu含量为0.5-4wt%,Mo、Ru和Pd中的一种或多种含量为0.5-1wt%,以负载型金属催化剂总重计;优选的,Ni含量为13-16wt%,Cu含量为2-3wt%,Mo含量为0.2-0.3wt%,Ru含量为0.1-0.3wt%,Pd的含量为0.5-0.7wt%,以负载型金属催化剂总重计;所述负载型金属催化剂的载体选自氧化铝、硅藻土、氧化硅和活性炭中的一种或多种,优选γ-氧化铝。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述共沉淀金属催化剂的制备步骤包括:按照比例,在30-90℃,向含有镍盐、铜盐和锌盐的水溶液中加入沉淀剂,控制溶液pH值为6-9,所得悬浮液进行过滤,洗涤,然后在120-150℃下干燥,在300-500℃下焙烧2-8小时;然后使用氢气进行活化。
5.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述负载型金属催化剂的制备步骤包括:按照比例,将载体浸渍在包含钼盐、钯盐和钌盐中的一种或多种、以及镍盐和铜盐配置成的水溶液中,待吸附平衡后,静置6-24h,120-150℃干燥2-10h,300-500℃焙烧4-10h;然后使用氢气进行活化。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述活化的温度为250-400℃,优选为300-350℃;绝对压力为5-20MPa,优选为10-15MPa;氢气流量为1-20L/min/kg催化剂,优选氢气流量为5-10L/min/kg催化剂,活化时间为24-48h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应温度为160-220℃,优选为180-200℃;反应绝对压力为8-20MPa,优选为10-15MPa;原料聚醚多元醇的空速为0.15-1.5g/h/gCat,优选为0.5-1g/h/gCat;胺化剂与聚醚多元醇的摩尔比为5-30:1,优选为10-20:1;氢气与聚醚多元醇的摩尔比为0.05-10:1,优选为0.1-2:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应温度为200-250℃,优选为220-230℃;反应绝对压力为8-20MPa,优选为10-15MPa;空速为0.15-1.5g/h/gCat,优选为0.5-1g/h/gCat,以步骤(1)中的原料聚醚多元醇计算;胺化剂与步骤(1)中原料聚醚多元醇的摩尔比为5-30:1,优选为10-20:1;氢气与步骤(1)中原料聚醚多元醇的摩尔比为0.05-10:1,优选为0.1-2:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的聚醚多元醇以丙二醇为起始剂,氧化丙烯为聚合单元反应得到的聚丙二醇。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述聚醚多元醇的平均分子量为100-1000,优选150-500,更优选200-300。
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