[发明专利]一种富勒烯衍生物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510760027.5 | 申请日: | 2015-11-05 |
公开(公告)号: | CN105218430A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 黄飞;李长江;方红霞;魏先文 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C07D209/96 | 分类号: | C07D209/96;B01J32/00;B01J31/02;C07C213/00;C07C215/76 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 马灵洁 |
地址: | 245041 安徽省黄山市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富勒烯 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下,取富勒烯溶于含有苯、二硫化碳和氯苯的混合溶剂中,得到富勒烯混合溶剂;
(2)向所述混合溶剂中分别加入新蒸甲醛和肌氨酸混匀,控制温度110-130℃反应2-3h;并继续向反应液中通入氩气,使其冷却至室温;
(3)将反应液过滤、浓缩,并进行硅胶柱层析分离,得到反应浓缩液;
(4)以石油醚淋洗反应浓缩液以除去未参加反应的富勒烯C60,再用甲苯-石油醚混合洗脱剂淋洗剩余物,得到产物浓缩液;
(5)对所述产物浓缩液进行固液分离,并以甲醇清洗固体物质,随后真空干燥处理,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述苯、二硫化碳和氯苯的体积比为0.5-2:1-4:1-3。
3.根据权利要求1或2所述的制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述富勒烯与所述混合溶剂的质量比为1:6-8。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述富勒烯C60、甲醛和肌氨酸的摩尔比为1:4-6:2-4。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述硅胶柱层析分离步骤中,以体积比为100:35-40的正己烷:甲苯溶液为流动相进行洗脱。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述甲苯和石油醚的体积比为1:1。
7.一种制备微米四棱锥状N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)按照权利要求1-6任一所述方法制备得到N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷;
(B)将所述N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷溶于甲苯中,并取十六烷基三甲基溴化铵溶于异丙醇中;
(C)将上述N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷-甲苯溶液与十六烷基三甲基溴化铵-异丙醇溶液混匀,控制温度10-20℃进行反应;
(D)将上述反应液离心并除去上层溶液,用无水乙醇清洗沉淀物,离心去上清液,并将沉淀物常温晾干,即得。
8.根据权利要求7所述的制备微米四棱锥状N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于:
所述步骤(B)中,所述N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷-甲苯的浓度为1.0mg/mL,所述十六烷基三甲基溴化铵-异丙醇溶液的浓度为5mmol/L;
所述步骤(C)中,所述N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷-甲苯溶液与十六烷基三甲基溴化铵-异丙醇溶液的体积比为1:1-3。
9.由权利要求7或8所述方法制备得到的微米四棱锥状N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷。
10.权利要求9所述微米四棱锥状N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷用于制备光学材料、清洁剂、催化剂、及疏水材料的用途。
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