[发明专利]快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于钛化工领域，具体涉及快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的方法。

背景技术

富钛原料经氯化生产的粗四氯化钛中含有杂质钒，主要以VOCl₃的形式存在。海绵钛和氯化法钛白对四氯化钛中VOCl₃含量要求较高，因此粗四氯化钛必须经过除钒后方可进入下游生产过程。工业除钒方法主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、矿物油除钒法和硫化氢除钒法等。现用的铝粉除钒工艺为两步法，除钒试剂为低价钛矿浆(低价钛矿浆是以TiCl₄为主体，含有mTiCl₃·AlCl₃、TiCl₃和游离态AlCl₃的浆液，其中ΣTiCl₃约为6％～10％，ΣAlCl₃含量约为3～5％)，其质量和生产稳定性对除钒过程影响较大。

影响低价钛矿浆质量的主要指标是TiCl₃、ΣAlCl₃含量(低价钛矿浆中的总AlCl₃含量)和游离态AlCl₃(溶解在四氯化钛中的AlCl₃)含量，其中TiCl₃含量影响除钒效果，游离态AlCl₃进入蒸馏釜中后，会导致蒸馏釜中AlCl₃浓度增大，不利于塔顶产品中AlCl₃浓度控制，继而影响产品质量。实际生产过程，低价钛矿浆只检测其中的TiCl₃和ΣAlCl₃含量，检测结果不能反映低价钛矿浆的质量，尤其是对游离态AlCl₃的含量尚无可行的检测方法，影响对低价钛矿浆质量的判断，从而影响精制四氯化钛系统运行稳定性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是低价钛矿浆不检测游离AlCl₃含量，检测结果不能反映低价钛矿浆的质量。

本发明解决上述技术问题的方案是提供一种快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的方法，包括以下步骤：

a、取低价钛矿浆样品进行热态离心分离，得到离心样品；

b、计算出离心样品的固液体积比；

c、取离心样品的上清液，用原子发射光谱(ICP)检测其中的AlCl₃含量，再根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量。

上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的方法中，步骤a所述的热态离心分离是采用热态离心机分离。所述热态离心机的转速为1500～3000r/min，热态离心的时间5～8min，热态离心的温度为80℃～120℃。

上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的方法中，步骤b所述的离心样品固液体积比为：热态离心后，根据离心管上的刻度分别读出底部固相物和上部液相物的体积V_固和V_液，V_固/V_液即为固液比。

上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的方法中，步骤c所述原子发射光谱(ICP)检测的参数条件为：(1)溶样、稀释：溶样试剂为体积比为1︰1的盐酸，样品与盐酸体积比为1︰5，稀释比例为1︰50；(2)ICP检测过程参数：功率：1.1Kw，冷却器能力：20L/min，雾化器压力：34PSI，动速：1.2mL/min，发射光谱波长：396/394纳米。

上述快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的方法中，步骤c所述根据固液体积比计算得到低价钛矿浆中游离态AlCl₃含量的计算方法为：分别测试出固相物的密度ρ_固和液相物的密度ρ_液，原子发射光谱检测出上清液中AlCl₃的含量为m，则低价钛矿浆中游离态AlCl₃的含量为m×1/[(1+V_固/V_液×(ρ_固/ρ_液)]。

作为本发明优选的技术方案，取低价钛矿浆样品时，可在搅拌均匀的低价钛矿浆的不同部位取样3～5个，分别检测计算后，游离态AlCl₃的含量取检测计算结果的平均值。