[发明专利]一种尼龙纳米复合材料的制备方法在审
申请号: | 201510761479.5 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105542453A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 李长英 | 申请(专利权)人: | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
主分类号: | C08L77/06 | 分类号: | C08L77/06;C08K9/06;C08K3/34;B29B9/02;B29B13/06;B29C45/78 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 贾苗苗 |
地址: | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于材料制备领域,尤其涉及一种尼龙纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展,越来越多的新的复合材料被应用到了生活的各个方面。尼龙(PA)具有优良的力学性能、耐磨性、耐酸碱性及自润滑性,被广泛用于汽车零部件及电器元件。但由于其分子结构中酰胺极性基团的存在,使其极易吸水,尺寸稳定性差,应用受到了很大限制,因而也限制了其在相关领域的发展。
发明内容
本发明旨在解决上述问题,提供一种尼龙纳米复合材料的制备方法。
一种尼龙纳米复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)取5.0g钠基MMT,放入装有20mL蒸馏水的三口烧瓶中,快速搅拌并缓慢升温到70℃,恒温;
(2)称取1.0gN-甲基苯磺酰胺放入烧杯中,加入40mL蒸馏水,搅拌,直至将其充分溶解,然后倒入三口烧瓶中,反应2h后,过滤,真空干燥,粉碎,得改性MMT;
(3)用粉碎机把真空干燥的PA610盐和改性MMT粉末粉碎,混合均匀,然后装入干燥的二口烧瓶中,封口待用;
(4)将二口烧瓶在油浴锅中固定,先抽真空再充氮气,重复六次,然后再缓慢升温至200℃,恒温至PA610和改性MMT混合物完全熔融,中间出现水蒸气时抽真空,然后升温至240℃,先恒温1h,再抽真空,使聚合反应完全;
(5)之后关闭电源、氮气,让其自然冷却;然后从二口烧瓶中取出聚合产物,得PA610/改性MMT纳米复合材料;将制备的纳米复合材料造粒,然后在烘干箱中烘干,注塑成型。
本发明所述的一种尼龙纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述抽真空时间为4h。
本发明所述的一种尼龙纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述干燥温度为80℃,干燥时间为10h。
本发明所述的一种尼龙纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述注塑机各段温度分别为230℃、240℃、240℃、230℃。
本发明所述的一种尼龙纳米复合材料的制备方法,通过对制备工艺的改进及原料的改性,所制备的纳米复合材料拉伸性能和弯曲性能得到显著提高,且制备过程简单,节省成本,易于操作,具有较大的市场推广价值。
具体实施方式
一种尼龙纳米复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)取5.0g钠基MMT,放入装有20mL蒸馏水的三口烧瓶中,快速搅拌并缓慢升温到70℃,恒温;
(2)称取1.0gN-甲基苯磺酰胺放入烧杯中,加入40mL蒸馏水,搅拌,直至将其充分溶解,然后倒入三口烧瓶中,反应2h后,过滤,真空干燥,粉碎,得改性MMT;
(3)用粉碎机把真空干燥的PA610盐和改性MMT粉末粉碎,混合均匀,然后装入干燥的二口烧瓶中,封口待用;
(4)将二口烧瓶在油浴锅中固定,先抽真空再充氮气,重复六次,然后再缓慢升温至200℃,恒温至PA610和改性MMT混合物完全熔融,中间出现水蒸气时抽真空,然后升温至240℃,先恒温1h,再抽真空,使聚合反应完全;
(5)之后关闭电源、氮气,让其自然冷却;然后从二口烧瓶中取出聚合产物,得PA610/改性MMT纳米复合材料;将制备的纳米复合材料造粒,然后在烘干箱中烘干,注塑成型。
本发明所述的一种尼龙纳米复合材料的制备方法,步骤(4)中所述抽真空时间为4h。步骤(5)中所述干燥温度为80℃,干燥时间为10h。步骤(5)中所述注塑机各段温度分别为230℃、240℃、240℃、230℃。经有机化处理后,MMT的层间距增大,达到了改性MMT的目的,使得MMT在聚合物中更易分散、插层和剥离。改性MMT的用量较少时,它能很好地分散在PA610基体中,同时改性MMT与PA610大分子链端产生了较强的离子键作用,形成链问的化学交联。另外,吸附了高分子链的改性MMT片层能起到均匀分散载荷的作用,当受到外力时,改性MMT作为应力集中点能够产生银纹并带动PA610基体屈服一起抵抗外力,从而起到增韧作用。当改性MMT的质量分数超过4%后,改性MMT与PA610大分子链端产生的离子键增多,分子链的刚性增加,表现为缺口冲击强度降低。改性MMT片层的剥离情况影响纳米复合材料的强度,当改性MMT用量较低时,改性MMT片层可以被剥离分散于PA610基体中,由于PA610和改性MMT之间的“协同作用”,部分PA610的大分子链接枝到改性MMT片层上,分子之间产生较强的相互作用,而接枝了高分子链的改性MMT片层起到了均匀分散载荷和传递分子链所受应力的作用,因此当复合材料承受外界拉力作用时,拉力通过界面层被传递到改性MMT上,改性MMT片层承受了大部分拉力,使得纳米复合材料的拉伸强度上升。而随着改性MMT用量的继续增加,改性MMT团聚,使得改性MMT仅起到常规填料的作用,当受到外力作用时,改性MMT与PA610的结合处易发生应力集中,导致纳米复合材料在外力作用下发生断裂,使其拉伸强度下降纠。由于PA610大分子链一接枝到改性MMT片层上,改性MMT片层限制了PA610大分子链的运动,使纳米复合材料的断裂伸长率下降。
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