[发明专利]一种TiC陶瓷先驱体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种TiC陶瓷先驱体的制备方法。

背景技术

碳化钛(TIC)具有低密度(4.93g／cm³)、高熔点(3143℃)、高热导率(7.74×10^-6K^-1)和高杨氏模量(470GPa)，同时具有好的化学稳定性，这使它有可能作为飞行器鼻锥、机翼前缘、发动机热端等部件，在超音速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境下使用。现在各种碳化物、硼化物、氮化物耐超高温陶瓷材料主要采用热压工艺制备，由于陶瓷原料的高熔点导致了烧结温度高，一般添加烧结助剂来降低烧结温度。但是总体来说，热压材料断裂韧性较低，热压烧结工艺制备耐超高温陶瓷材料难烧结、难致密，需要较高的烧结温度(一般接近2000℃)和烧结压力，而且高温烧结会导致晶粒的异常长大。与热压陶瓷相比，纤维增强陶瓷基复合材料具有韧性好、强度高、性能可设计等优点，而且采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备复合材料时裂解烧结温度低，具有很大的发展潜力，所以制备满足浸渍工艺要求、陶瓷产率高的TiC先驱体是PIP工艺的关键。

发明内容

本发明旨在提出一种TiC陶瓷先驱体的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，采用如下步骤：

在50mL小烧杯中，加入10g钛酸四丁酯，将淡黄色透明DVB滴加到无色透明钛酸四丁酯中时，DVB立即变为深黄色，二者分层；将烧杯搅拌后二者互溶；后液体澄清，粘度较低；停止搅拌也未发生分层现象；将混合好的反应物倒入试管，密封后于干燥箱中升温交联；将交联后的样品置于坩埚中，在裂解炉中高温裂解得到TiC陶瓷先驱体。

优选地，所述的化学材料分别为：钛酸四丁酯(Ti(OBu)₄)为化学纯，液态透明气体；DVB工业纯；纯度为50%。

优选地，所述的高温裂解在石墨裂解炉中进行，并使用氩气作为保护气体，其中，氩气的纯度为99.999％。

优选地，所述的钛酸四丁酯与DVB混合搅拌的过程中搅拌使用磁力搅拌机完成，搅拌时间为1h。

或者优选地，所述的升温交联采用干燥箱。

或者优选地，所述的坩埚为刚玉坩埚。

本发明的技术效果在于：

本发明以钛酸四丁酯和二乙烯基苯(DVB)为原料，制备TiC先驱体，操作简单，设备要求低，制得的TiC先驱体性能优良，易于保存，且随着裂解温度的提高，TiC的结晶度也随之提高，易于大范围推广。

具体实施方式

一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，采用如下步骤：

在50mL小烧杯中，加入10g钛酸四丁酯，将淡黄色透明DVB滴加到无色透明钛酸四丁酯中时，DVB立即变为深黄色，二者分层；将烧杯搅拌后二者互溶；后液体澄清，粘度较低；停止搅拌也未发生分层现象；将混合好的反应物倒入试管，密封后于干燥箱中升温交联；将交联后的样品置于坩埚中，在裂解炉中高温裂解得到TiC陶瓷先驱体。

其中，化学材料分别为：钛酸四丁酯(Ti(OBu)₄)为化学纯，液态透明气体；DVB工业纯；纯度为50%。高温裂解在石墨裂解炉中进行，并使用氩气作为保护气体，其中，氩气的纯度为99.999％。钛酸四丁酯与DVB混合搅拌的过程中搅拌使用磁力搅拌机完成，搅拌时间为1h。升温交联采用干燥箱。坩埚为刚玉坩埚。