[发明专利]一种核壳结构的氧化铝微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核壳结构的氧化铝微球及其制备方法。

背景技术

分级结构纳米材料是指由纳米尺度粒子通过自组装或定向生长形成次级结构单元，再通过一定作用形成特殊有序结构的微米及以上尺度材料。氧化铝具有独特的催化、吸附、光学和电子性能，且价格低廉，因而成为应用最广泛的材料之一。分级结构纳米氧化铝由于具有纳米尺度的结构单元和微米及以上尺度的整体形貌，以及微-纳米尺度的偶合效应和协同效应，使其具有高表面能和特殊表面性质的同时，可防止液相团聚，且可改善其在生产和应用时的分离和回收，还能增强机械耐磨性。核壳结构氧化铝微球是分级结构纳米氧化铝的一种，近年来，核壳结构氧化铝微球的制备与应用也引起了人们的兴趣。

《The Journal of Physical Chemistry C》（2009年，113卷，14739~14746页）， “Synthesis of Boehmite Hollow Core/Shell and Hollow Microspheres via Sodium Tartrate- Mediated Phase Transformation and Their Enhanced Adsorption Performance in Water Treatment”中，采用Al₂(SO₄)₃·18H₂O、CO(NH₂)₂、酒石酸钠为原料制备出核壳结构的拟薄水铝石，该方法采用Al₂(SO₄)₃·18H₂O为原料，SO₄^2-离子较难清洗，容易导致产品纯度降低。

《无机化学学报》（2008年，24卷（5），760~764页），“水热法制备核—壳结构勃姆石超细粉体”中，以硫酸铝水溶液和尿素为原料，两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸-2-羟基乙酯(P(St)-b-P(HEA))为结构引导剂，通过水热法合成了核壳状勃姆石超细粉体。该方法同样存在SO₄^2-离子较难清洗，容易导致产品纯度降低的缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种核壳结构的氧化铝微球及其制备方法。本发明核壳结构氧化铝微球纯度高、成本低、粒度均一，制备方法简单，易于工业生产。

本发明的核壳结构的氧化铝微球，具有如下性质：核壳结构的氧化铝微球的直径为3~5μm，外壳壳层厚度为0.5~1μm，由晶粒尺寸为0.2~0.5μm、厚0.05-0.1μm的片状氧化铝组装而成，片状氧化铝相互穿插组装成花状结构，内核直径为2~4μm，由直径为10-20nm的颗粒状氧化铝粒子紧密堆积而成；比表面积为210-260m²/g。

本发明的核壳结构的氧化铝微球的制备方法，包括：将AlCl₃·6H₂O、尿素和环氧烷烃溶解于无水乙醇中，在密闭反应器中进行反应，反应结束后，将沉淀过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到核壳结构氧化铝微球。

本发明方法中，所述的环氧烷烃为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷中的一种或几种混合。

本发明方法中，所述的尿素与AlCl₃·6H₂O的质量比为0.8:1-1.5:1；所述的环氧烷烃与AlCl₃·6H₂O的质量比为0.03:1-0.15:1。

本发明方法中，所述的无水乙醇与AlCl₃·6H₂O的质量比为3:1-6:1。

本发明方法中，所述的密闭反应器为高压反应釜，可以为动态反应釜或静态反应釜，优选静态反应釜；所述的反应温度为160-220℃，优选170-190℃，反应时间为18-36小时，优选24-30小时。

本发明方法中，洗涤可以采用超声洗涤也可以采用常规洗涤，用去离子水反复洗涤4-5次，直至水合氧化铝中Cl离子含量＜0.2m%为止。

本发明方法中，所述的干燥条件：干燥温度为100-130℃，干燥时间为1-10小时；所述的焙烧条件为：焙烧温度为450-600℃，焙烧时间为2-6小时。