[发明专利]一种齿科复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于齿科复合材料制备领域。

背景技术

树脂和聚合物基的齿科复合材料的发展始于1950—1960，Bowen与其合作者经过长期努力于1962年合成了著名的2，2-双[4-(2-甲基丙烯酰氧基乙氧基)苯基]丙烷，简称为Bis-GMA。尽管30多年来，人们围绕Bis-GMA体系做了大量的改进甚至替换研究，但目前商业用齿科充填复合材料的树脂基体最流行的选择是BIS-GMA和UDMA。这两种单体都很黏，所以往往加入第二种单体作为稀释剂，调节树脂的黏度。典型的稀释剂选择TEGDMA。这个单体可以通过多个途径的自由基反应引发。反应可由过氧化物、胺类、波长为480nm的监光引发。可见光引发反应是最常见的，引发过程是由二酮在催化剂存在条件下，吸收光开始反应，如脂肪族的胺类引发离子反应。树脂基齿科材料存在力学性能较低、反应收缩及转化率影响以及使用寿命的问题，限制了其广泛的使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种力学性能得到提高的齿科复合材料制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种齿科复合材料制备方法，包括电纺丝制备PAN核-PMMA壳结构纳米纤维和制备纳米纤维增强复合材料两步骤；

所述电纺丝制备PAN核-PMMA壳结构纳米纤维步骤为，将1.8gPAN纤维和0.69的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒分别溶解于10mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配成溶液，然后混合两种溶液，磁力搅拌3h得到PAN-PMMA的混合溶液用于制备PAN核-PMMA壳结构纳米纤维，所有溶液均用传统静电纺丝的方法制备纳米纤维，纺丝工艺条件均相同：溶液放置于5mL的注射针筒中，针头直径0.4mm，注射泵流速控制在0.4mL/h-1，纺丝电压为16kV,纺成的丝用10x15cm的金属板接收，针头与板的距离控制在15cm,所有制备的纳米纤维毡密度约为7mg/cm²，厚度为35μm，在使用之前，所有的纳米纤维毡均在真空烘箱中抽真空，保温60℃保温48h，去除多余的DMF溶剂；

所述制备纳米纤维增强复合材料步骤为，将PAN-PMMA纳米纤维毡裁剪成25mm×2.0mmx2.0mm的试样，再利用上下中空的聚四氟乙烯的模具制备弯曲性能的复合材料样条，通过复合材料的铺层工艺制备复合材料，首先将中空的模具放于透明的载玻片上，然后将事先剪裁好的纳米纤维膜铺于模具中，往模具中注入光固化树脂(分别称取50g光催化树脂单体双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯（Bis-GMA）与三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯（TEGDMA）放于250mL的三口烧瓶中，高速搅拌6h混合均匀，然后在树脂体系中加入樟脑酮（CQ）与N、N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）各0.5g，再搅拌1h得到光固化树脂体系)，纤维含量为7.5％，盖上另一个载玻片，轻轻挤压排除多余的树腊与气泡，最后用齿科光固化灯，两面分别照射30s，完成固化过程，所有的这些操作同样是在装有黄色保护灯的暗室中进行的。固化后的所有样品均放置于37℃的烘箱中24h完成后固化，最后用2400目的硅砂纸打磨，得到成品。

本发明具有如下有益效果：

采用本发明所述方法制备的齿科复合材料与纯树脂体系相比，其弯曲强度提高18.7％，弯曲模量提高14.1％，断裂韧性提高64.8％。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：本发明所述制备过程包括电纺丝制备PAN核-PMMA壳结构纳米纤维和制备纳米纤维增强复合材料两步骤；

所述电纺丝制备PAN核-PMMA壳结构纳米纤维步骤为，将1.8gPAN纤维和0.69的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒分别溶解于10mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配成溶液，然后混合两种溶液，磁力搅拌3h得到PAN-PMMA的混合溶液用于制备PAN核-PMMA壳结构纳米纤维，所有溶液均用传统静电纺丝的方法制备纳米纤维，纺丝工艺条件均相同：溶液放置于5mL的注射针筒中，针头直径0.4mm，注射泵流速控制在0.4mL/h-1，纺丝电压为16kV,纺成的丝用10x15cm的金属板接收，针头与板的距离控制在15cm,所有制备的纳米纤维毡密度约为7mg/cm²，厚度为35μm，在使用之前，所有的纳米纤维毡均在真空烘箱中抽真空，保温60℃保温48h，去除多余的DMF溶剂；