[发明专利]一种聚乙烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种聚乙烯复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着材料制备技术的提高，很多复合材料的制备方式得到更新。聚合物基导电屏蔽材料在电缆、汽车、电子、矿山领域中得到广泛的应用，在导电屏蔽材料中，仅电缆屏蔽料，每年我国的消费量就达几十万吨。然而，一般的聚合物基体都是绝缘体，目前通用的方法是通过添加大量的导电炭黑提高聚合物的电导率。市场上电导率为1S／m的导电屏蔽材料通常需要添加质量分数为40%～60%的导电炭黑，但是，大量炭黑的添加不但降低了聚合物基体的力学性能，而且在高压电场条件下容易产生尖端放电，导致材料击穿。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆砌而成的二维蜂窝状晶格结构的碳质材料。另外，石墨烯在高温条件下不熔融，加工困难，这些缺点使石墨烯在聚合物中应用的优越性能大打折扣，甚至无法发挥。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种聚乙烯复合材料的制备方法。

一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷溶解在50mLDMF中，在0.5mL三乙胺下，通过缩合反应生成氧化石墨烯；将氧化石墨烯超声分散在油酸溶剂中，回流反应结束后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化石墨烯；将油酸功能化石墨烯分散在50mL二甲苯溶剂中，1g聚乙烯溶解在200mL二甲苯溶剂中，将两溶液混合，蒸馏去除溶剂，烘干，在180℃和200MPa压力下制成复合材料。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述缩合反应的温度为40℃。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述烘干温度为120℃。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述回流温度为220℃，时间为20h。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷的比例为1:3。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯为150mg。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，通过油酸功能化石墨烯与聚乙烯的合成方式的优化，使得所制备的复合材料的导电性能大幅提高，扩大了复合材料的应用范围。本发明所述的复合材料的制备方法简单，易于操作，可操作性强，适合规模化生产制备。

具体实施方式

一种聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷溶解在50mLDMF中，在0.5mL三乙胺下，通过缩合反应生成氧化石墨烯；将氧化石墨烯超声分散在油酸溶剂中，回流反应结束后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化石墨烯；将油酸功能化石墨烯分散在50mL二甲苯溶剂中，1g聚乙烯溶解在200mL二甲苯溶剂中，将两溶液混合，蒸馏去除溶剂，烘干，在180℃和200MPa压力下制成复合材料。

本发明所述的一种聚乙烯复合材料的制备方法，所述缩合反应的温度为40℃。所述烘干温度为120℃。所述回流温度为220℃，时间为20h。所述氧化石墨烯与辛基三乙氧基硅烷的比例为1:3。所述氧化石墨烯为150mg。在氧化石墨烯还原过程中，表面的基团被除去，石墨烯片之间在疏水力作用下形成团聚体。表明在氧化石墨烯还原过程中，对其表面进行功能化是阻止其形成聚集的有效途径。复合材料的电导率随着石墨烯质量分数的增加而增加，在质量分数为1%左右时，材料的电导率出现了数量级的突变，表明此时体系内的功能化填料已经形成导电网络。在达到逾渗阈值之后，继续添加油酸功能化石墨烯导电填料，复合材料的电导率提高并不明显，这是由于油酸功能化石墨烯填料已经形成导电网络，材料的电导率也趋于稳定。这样低的导电逾渗阈值比以前的以碳纳米管及石墨片为填料的聚乙烯基复合材料的逾渗阈值都要低。当油酸功能化石墨烯的质量分数为8%时，复合材料的电导率达1S／m，当功能化石墨烯的质量分数为10%时，复合材料的电导率达3S／m。而复合材料中，当商业化导电炭黑的质量分数为40%～60%时，其电导率仅能达到1S／m。另外，当采用传统的水合肼还原方法制备的石墨烯的质量分数为10%时，复合材料的电导率仅为0.01S／m，说明油酸功能化石墨烯对于提升聚合物复合材料的电导率更为有效。