[发明专利]一种合成分子筛膜多孔陶瓷载体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷载体的有效前处理方法，特别是涉及一种合成分子筛膜多孔陶瓷载体的方法。

背景技术

随着能源消耗的日益增加，传统的化石能源，如石油、煤和天然气等资源将日趋枯竭，这促使人类应该采取切实可行的措施来进一步开发和利用可再生的能源，如利用生物质发酵来制备燃料乙醇。据估计，到2020年，利用纤维素首先水解制糖，然后再利用发酵法制备乙醇的生产成本将降低到乙醇销售价格的1/3到1/4，同时发酵液中产物乙醇的浓度将有较大的提高。在当前的乙醇发酵液中，产物乙醇的含量一般在5％左右，较高浓度的乙醇能够抑制酵母细胞的进一步发酵，甚至会破坏发酵体系的继续进行。因此，采取有效措施不断回收发酵过程中生成的产物乙醇，促使乙醇发酵连续进行，不但可以提高乙醇发酵的单位产率，还可以减少设备投资。为了实现乙醇的连续回收，采取了如下方法：如真空蒸馏、溶解萃取、CO₂气体夹带及膜渗透汽化等。在上述众多方法之中，以膜为基础的渗透汽化技术具有更大的应用潜力，原因在于：膜的处理过程简单，对发酵液中的微生物无毒性，同时回收的高浓度乙醇有利于降低后处理过程的能耗。

为了制备高性能的分子筛膜，两种影响因素必须加以考虑：一是载体自身的影响，不同的载体影响膜的合成及其分离性能；二是合成液对多孔载体的浸入影响，由此导致膜的厚度和渗透阻力的增加，最终降低膜的分离性能。为了减少合成液对陶瓷管的渗入，Exter用氟聚合物薄片附着在陶瓷片的一侧，以避免合成液从陶瓷片这一侧的渗入。Yan等人把氧化铝陶瓷片浸入到糠醇和TEOS混合物中来对陶瓷片进行前处理，并利用电子探针显微分析仪（EPMA）对膜侧面的Si、Al元素进行了痕量分析，实验结果图显示，在最初的10um内，硅的含量约为46％，近似为SiO₂中Si的含量；超过10um，Si的含量急剧下降，而Al的含量上升，说明膜的厚度仅为10um，Al的增加来自于载体中的Al₂O₃。他们的实验结果还显示，对载体进行填充后，合成液对载体的渗入仅为55um，对于没有进行填充的载体，合成液对载体的渗入达到了80um。这说明，对多孔载体进行填充后，可以有效减少合成液对载体的渗入，从而降低渗透阻力。

在2002年和2003年，Hedlund等人先后报导了高透量MFI型分子筛膜的制备。如文献所述，通过采用高熔点的聚乙烯石蜡填充多孔陶瓷片以达到减少合成液渗入的目的。实验结果表明，利用该方法合成分子筛膜的透量要比以前文献报道的结果高1-2个数量级。虽然上述载体的前处理方法能够有效提高膜的透量，但所使用的载体都是陶瓷片，且载体的前处理过程过于复杂，操作起来不容易进行，同时，上述处理方法并不一定适合处理管状载体。因此，寻找合适的多孔陶瓷载体的前处理方法，对于减少合成液浸入多孔陶瓷载体内部，进而提高所合成分子筛膜的分离性能，具有重要的理论和应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成分子筛膜多孔陶瓷载体的方法，本发明的目的是提供一种多孔陶瓷载体的有效前处理方法，该前处理方法可以对多孔陶瓷载体内部的微小空隙进行有效填充，有效减少合成液对多孔陶瓷载体的浸入，可以有效提高所合成分子筛膜的分离性能，同时该前处理方法简单，既可以用于片状载体，也可以用于管状和多通道多孔陶瓷载体，便于规模化应用推广。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种合成分子筛膜多孔陶瓷载体的方法，所述方法包括以下过程：

1）首先量300ml的去离子水放入到烧杯中，在搅拌状态下加入阿拉伯树胶、羧甲基纤维素、单宁酸、可溶性淀粉、蔗糖和甘油制备成混合溶液，在室温下搅拌3小时后备用，阿拉伯树胶、羧甲基纤维素、单宁酸、可溶性淀粉、蔗糖和甘油各自的添加量为去离子水重量的0.1％～3％；

2）将500℃高温处理后的多孔陶瓷载体放入到上述混合溶液中进行充分浸泡，待上述混合溶液充分浸入到多孔陶瓷载体内部后将多孔陶瓷载体取出进行干燥，本步骤可以重复多次了；

3）将上述干燥好的多孔陶瓷载体放入到管式炉中，在隔绝空气的条件下于400℃～500℃条件下进行高温炭化，高温炭化时间设定为1-2小时。

本发明的优点与效果是：