[发明专利]一种经血宁胶囊的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药组合物制剂的质量检测方法，特别涉及经血宁胶囊的质量检测方法。

背景技术

经血宁胶囊是由广西金秀圣堂药业有限责任公司生产的中成药，国药准字B20020057。其主要功效为：祛瘀止血；适用于瘀血阻滞症月经过多，经色紫黑有块，腹痛拒按等症；也可用于轻中度消化道出血的辅助治疗；也可用于轻中度消化道出血的辅助治疗。其由白背叶、扶芳藤二味药材经加工制成中药胶囊制剂，广西金秀圣堂药业有限责任公司和广西大学化学化工学院在文献《经血宁颗粒的质量控制标准物质的筛选》一文（大众科技；2014年2月总第16卷174期）中确立了经血宁颗粒的质量控制标准， 作者：许子竞，唐艳秀，庞国。该经血宁颗粒以其中的主要原料之一白背叶，经分离纯化得到化合物Ⅰ，通过定性鉴定为黄酮苷类；HPLC检测为单一纯化合物；MS测定化学分子量为564；H NMR和C NMR数据分析与Corymboside一致，为伞房决明苷，分子式为C₂₆H₂₈O₁₄故以化合物Ⅰ作为经血宁颗粒的质量控制标准物质。

但单纯以其中原料之一来定性或检测经血宁胶囊，并作为主要质量控制标准还存在诸多问题，发明人通过对经血宁胶囊的物化性质分析，同步定性鉴别白背叶和扶芳藤，并结合紫外-分光光度法和高效液相色谱对其含有的有效物质进行含量检测，可以有效控制经血宁胶囊产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能全面定性、定量检测药物成分的经血宁胶囊质量检测方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确、可靠的特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

经血宁胶囊的质量检测方法，包括以下三种过程：用薄层色谱法鉴别定性；用紫外-分光光度法测定总黄酮（以芦丁计）成分的含量；用高效液相色谱法测定山奈酚-3, 7-二鼠李糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷两种成分的含量。

（1）采用薄层色谱法鉴别扶芳藤、白背叶的方法：扶芳藤以山奈酚-3，7-二鼠李糖苷（C₂₇H₃₀O₁₆）计（还包括山奈酚-3, 7-(4′-乙酰基)-O-α-L-二鼠李糖苷），白背叶以芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷计。

a供试品溶液制备：

取本品内容物2g，置50ml圆底烧瓶中，加水4ml，搅拌，制成流动膏状物，加乙酸乙酯20ml，70℃水浴回流2小时，放冷，将滤液移至分液漏斗，吸取上层乙酸乙酯层，浓缩至4ml，备用；

b对照溶液制备：

取扶芳藤对照药材2g，加70%乙醇30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣用70%乙醇洗3次，每次10ml，合并乙醇溶液，蒸干，残渣加30ml水溶解，用乙酸乙酯萃取3次，每次20ml，回收乙酸乙酯，残渣加甲醇1ml使之溶解，制成扶芳藤对照药材溶液，备用；

取白背叶对照药材1g，按“扶芳藤对照药材溶液的制备方法”制成白背叶对照药材溶液，备用；

取山奈酚-3，7-二鼠李糖苷、山奈酚-3, 7-(4′-乙酰基)-O-α-L-二鼠李糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，加甲醇制成1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液，备用；

薄层色谱法试验：按（中国药典2010版 附录VI B）试验，吸取供试品溶液10μl、上述两种对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙酸（40∶10∶0.1）为展开剂展开，取出晾干；在紫外灯（254nm）下观察；在供试品色谱中，与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

（2）紫外-分光光度法测定总黄酮（以芦丁计）含量：

a对照品溶液的制备

取干燥至恒重的芦丁对照品30mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，制成每1ml含0.3mg的芦丁标准品溶液；精密量取10ml溶液，置50ml量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁60μg）；

b标准曲线绘制