[发明专利]一种TiO2负载氧化石墨烯片层材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种TiO₂负载氧化石墨烯片层材料及其制备方法。

背景技术

随着金刚石、石墨(三维)、富勒烯(零维)、碳纳米管(一维)的出现，2004年石墨烯首次被Geim等人发现，成为碳元素的第五种同素异形体，是由碳原子sp²杂化形成的真正意义上的二维原子晶体，也是目前世界上已知的最薄的材料，厚度只有0.334nm。石墨烯具有较大的比表面积，可明显提高对各种有机物的吸附能力。此外，石墨烯还具有独特的电子性质，如高电子迁移率，有望在光催化过程中作为光生电子的有效载体。研究结果表明：用机械或物理剥离法很难大规模制备石墨烯，而溶液化学法可大规模获得分散性良好的氧化石墨烯。但由于化学法使用了大量的强氧化剂，是氧化石墨烯表面产生了大量的含氧官能团，导致其差的导电性。如何把导电性能差的氧化石墨烯转变为高导电性的还原石墨烯成为当前国际研究领域中的重要课题之一。最近，许多研究者利用各种还原方法，如化学还原法—使用某些还原剂(水合肼、硼氢化钠、柠檬酸钠和维生素C等)、溶剂热法、紫外光辅助法、光催化还原法等，有效地把氧化石墨烯还原为还原石墨烯，大大提高了石墨烯对电子的传输能力，从而扩展了石墨烯的应用领域。

但在氧化石墨烯和TiO₂复合材料制备过程中，常采用机械搅拌将TiO₂负载在氧化石墨烯上，此方法虽然简单，但对氧化石墨烯堆积的片层及TiO₂的团聚的改善还不够理想，这些缺陷使得其应用受到限制。

发明内容

本发明针对上述不足之处而提供的一种TiO₂负载氧化石墨烯片层材料及其制备方法，该制备过程采用TiO₂负载的方法改性氧化石墨烯(GO)，不仅可以进一步提高TiO₂的分散性，而且可以解决氧化石墨烯多层的堆积问题，将其复合材料应用于环氧涂层，呈现出较好的相容性和分散性。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种TiO₂负载氧化石墨烯片层材料，其制备方法包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯的制备

将1g天然石墨和24mL98％浓硫酸混合，冰水浴中搅拌30min，然后加入1g硝酸钠、5g高锰酸钾，搅拌1.5h后，升至39℃反应2h，再加入41mL去离子水，95℃搅拌1h，接着添加10％双氧水120mL，反应30min，继续添加盐酸5mL，离心过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质，最后，将固体置于60℃真空烘箱中干燥24h，得氧化石墨烯；

(2)改性TiO₂的制备

称取0.1g纳米TiO₂和4gKH550于100g无水乙醇中超声分散30min，加入14g蒸馏水，78℃下搅拌反应6h，离心过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质，最后，将固体置于60℃真空烘箱中干燥24h，研磨得改性TiO₂；

(3)TiO₂-GO的制备

称取0.05g改性TiO₂于100mLDMF中，超声分散15min，继续添加氧化石墨烯超声分散15min，105℃下搅拌反应5h，离心，用无水乙醇洗涤固体物质，最后，将固体置于60℃真空烘箱中干燥24h，研磨得TiO₂负载氧化石墨烯片层材料；其中，所添加改性TiO₂和氧化石墨烯的重量比为1:2-5。

进一步地，步骤(3)中所添加改性TiO₂和氧化石墨烯的重量比为1:4。

本发明提供的一种TiO₂负载氧化石墨烯片层材料及其制备方法，具有以下几种有益效果：

(1)TiO₂-GO不仅防止了TiO₂的团聚，还解决了GO片层的堆积问题，TiO₂-GO片状复合物在涂层中实现了良好的分散性及相容性。

(2)该制备过程简单，易于操作，适合工业化生产。

附图说明

图1是纯环氧树脂涂层断面形貌；

图2是GO含量为2wt.％的GO/环氧树脂涂层断面形貌；其中，圈住部分代表没有完全分散；

图3是纳米TiO₂含量为2wt.％的纳米TiO₂/环氧树脂涂层断面形貌；其中，圈住部分代表没有完全分散；