[发明专利]碳包覆含钒复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料冶金领域，具体涉及一种碳包覆含钒复合材料及其制备方法。

背景技术

材料是科学技术发展的基础，复合材料作为最新发展起来的一大类新型材料，对科学技术的发展产生了极大的推动作用。对航空航天事业的影响尤为显著。复合材料的发展近几十年来极为迅速。从最早出现的宏观复合材料，如水泥与砂石、钢筋复合而成的混凝土，到随后发展起来的微观复合材料：聚合物基、金属基和无机非金属材料基复合材料。各种新型复合材料及其制备技术犹如雨后春笋般出现，同时，随着科学技术的发展，特别是尖端科学技术的突飞猛进，对材料的性能要求越来越高，因而对复合材料也提出了更高的要求。

其中，在航天、汽车、电池等领域，低成本、高性能的复合材料必将越来越受重视，今后发展潜力也是十分巨大，目前许多新技术也正在开发中。碳包覆含钒复合材料，由于具有导电性良好、可嵌入式层状结构、良好的耐酸碱性等一系列优点，可以广泛应用于电化学储能领域。与锂盐相混合高温焙烧后，作为锂离子二次电池的正极材料，或者直接作为电池的负极材料、赝电容法拉第电容器的电极材料；利用其层状结构特点，可以使其能够与各种锂盐，进行掺杂改性处理，制备出不同的复合材料；还可以应用于脱硫、脱硝领域，用途十分广泛。

目前，工业化制取碳包覆含钒复合材料的方法为高温固相合成方法。以五氧化二钒为钒源，含碳有机物为添加剂，长时间机械研磨后，进行高温固相焙烧，使含碳有机物挥发，从而完成对五氧化二钒粒子的包覆行为，制取得到复合材料。上述方法，混合均匀前驱体的制备，是利用机械能使钒源、碳源混合均匀。存在如下缺点：机械研磨时间过长；分子尺度下均匀性难以保证。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种制备颗粒均匀，性能良好的碳包覆含钒复合材料的方法。

本发明碳包覆含钒复合材料的制备方法，包括以下步骤：

a、液态导电剂的制备：按照质量比0.5～1.5:0.5～1.5，将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值为3～5，得到液态导电剂；

b、复合材料前驱体制备：按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含钒溶液＝0.1:0.5～1.5，随后按照重量比，加入沉淀剂:钒含量＝0.5～1.5:0.5～1.5，调节溶液pH值为1～3，加热至90～95℃，沉淀50～70min，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；

c、碳包覆含钒复合材料制备：将b步骤制备的碳包覆含钒复合材料前驱体，在300～400℃，进行第一段预焙烧，焙烧时间为1～2h；随后，在700～800℃下进行第二段焙烧，焙烧时间为2～4h，得到碳包覆含钒复合材料。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中a步骤中按照质量比，预添加导电剂:溶剂＝1:1。

上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中预添加导电剂为聚吡咯、碳纤维、石墨烯、乙炔黑中至少一种；溶剂为过氧化氢、乙醇或冰乙酸中至少一种。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述预添加导电剂优选为聚吡咯；溶剂优选为冰乙酸。

上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中含钒溶液的浓度为0.14～0.22mol/L。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中b步骤中按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含钒溶液＝0.1:1，随后按照重量比，加入沉淀剂:钒含量＝1:1，调节pH值为2，加热沉淀60min。

上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中沉淀剂为硫酸铵、碳酸氢铵或碳酸铵中至少一种。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中c步骤中第一预焙烧温度优选为350℃。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种颗粒均匀，性能良好的碳包覆含钒复合材料。

上述所述制备方法制备的碳包覆含钒复合材料，由以下方法步骤制备而成：

a、液态导电剂的制备：按照质量比0.5～1.5:0.5～1.5，将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值为3～5，得到液态导电剂；

b、复合材料前驱体制备：按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含钒溶液＝0.1:0.5～1.5，随后按照重量比，加入沉淀剂:钒含量＝0.5～1.5:0.5～1.5，调节溶液pH值为1～3，加热至90～95℃，沉淀50～70min，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；