[发明专利]一种超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球及其制备方法

权利要求书

1.一种超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将PVPK-30和SBA-15溶于乙醇中，得到溶液A；将聚磷酸铵溶于水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B加入到反应器中，然后将苯乙烯和AIBN混合均匀后，滴入到反应器中，搅拌下继续反应10～15h后，结束反应自然冷却至室温，得到乳液；将乳液进行分离、干燥，得到白色粉末状产品，即为聚苯乙烯微球；

其中，PVPK-30、SBA-15、聚磷酸铵、苯乙烯、AIBN的比为(1～3)g：(1～5)g：(1～5)g：(18～20)g：(0.1～0.5)g；

(2)将聚苯乙烯微球和无水氯化铝混合均匀后加入到反应容器中，然后加入正庚烷，搅拌下混匀后，再滴加四氯化碳，滴毕后于55～65℃下交联反应12～16h后老化，得到交联聚苯乙烯微球；

其中，聚苯乙烯微球：无水三氯化铝：四氯化碳：正庚烷的用量比为(5～10)g：(2～5)g：(50～100)mL：(50～100)mL；

(3)将交联聚苯乙烯微球在惰性气体保护下碳化，得到聚苯乙烯基炭材料；

(4)将聚苯乙烯基炭材料加入到氢氟酸中，搅拌以使刻蚀完全，然后过滤、水洗、干燥得到聚苯乙烯基介孔-微孔炭微球。

2.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶液A通过以下方法制得：按PVPK-30：SBA-15：乙醇为(1～3)g：(1～5)g：90mL，将PVPK-30和SBA-15加入到60～80℃的乙醇中，搅拌均匀得到溶液A。

3.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶液B通过以下方法制得：按聚磷酸铵：水为(1～5)g：10mL，将聚磷酸铵加入到水中，搅拌均匀得到溶液B。

4.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体过程为：将正庚烷分为第一份和第二份，第一份和第二份的体积比为75：18；将四氯化碳分为第一份和第二份，第一份和第二份的体积比为18：75；第一份四氯化碳和第二份正庚烷的混合物中四氯化碳和正庚烷的体积比为1：1；将聚苯乙烯微球和无水氯化铝混合均匀后加入反应容器中，然后加入第一份正庚烷，开动磁力搅拌器，通过搅拌12h使其充分混合，搅拌下再滴加第一份四氯化碳和第二份正庚烷的混合物，滴毕后再滴加第二份四氯化碳，其中，滴加第一份四氯化碳和第二份正庚烷的混合物、以及滴加第二份四氯化碳的时间共10h，然后于55～65℃下反应12～16h后老化，得到交联聚苯乙烯。

5.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中老化是在100℃下加热24h。

6.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中炭化具体条件为：以升温速率为2℃/min升至400℃恒温4h，再以5℃/min升温至900℃恒温2h。

7.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为5％。

8.根据权利要求1所述的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌速度为300r/min；搅拌的时间为24h。

9.一种采用权利要求1所述方法制得的超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球，其特征在于，该介孔-微孔炭微球的比表面积为1168～1476m²/g，孔容为1.069～1.341cm³/g。