[发明专利]二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法

权利要求书

1.二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，该方法是以硅烷、氢氧化钠为原料，反应生成四硅醇钠盐，再通过四硅醇钠盐与端烯基氯硅烷反应生成端烯基双夹板笼型倍半硅氧烷，再将端烯基双夹板笼型倍半硅氧烷与溴代芳胺基化合物，在催化剂、配体作用下，进行偶联反应，即制得所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷，该二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷用于制备有机-无机纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

(1)四硅醇钠盐的制备：

将硅烷、氢氧化钠、去离子水溶解在有机溶剂中，于70-90℃反应2-4小时后，冷却至室温，继续搅拌10-20小时，再经旋蒸除去溶剂，制得前驱体四硅醇钠盐，后经真空干燥，备用；

(2)端烯基双夹板笼型倍半硅氧烷的制备：

将步骤(1)制得的四硅醇钠盐与三乙胺一起分散在有机溶剂中，于0℃一次性加入端烯基氯硅烷，反应4-6小时，再转移至室温条件下，继续反应12-24小时，待反应结束后，过滤，保留滤液，滤液经旋蒸除去溶剂后，再分散于甲醇中，搅拌，过滤，即制得端烯基双夹板笼型倍半硅氧烷，后经真空干燥，备用；

(3)二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的制备：

将步骤(2)制得的端烯基双夹板笼型倍半硅氧烷加入到有机溶剂中，再加入溴代芳胺基化合物、催化剂及配体，惰性气体氛围中，于90-110℃反应30-50小时，反应结束后，经过滤、旋蒸后，再加入甲醇，直至无沉淀产生，后经抽滤、干燥，即制得所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷。

3.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅烷、氢氧化钠及去离子水的摩尔比为2-8:7:4。

4.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅烷为三甲氧基氢硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、三乙氧基氢硅烷、苯基三乙氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基氢硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种。

5.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的四硅醇钠盐与三乙胺、端烯基氯硅烷的摩尔比为1:4:2-4。

6.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的端烯基氯硅烷为乙烯基甲基二氯硅烷、烯丙基甲基二氯硅烷、乙烯基苯基二氯硅烷或二乙烯基二氯硅烷中的一种。

7.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述的端烯基双夹板笼型倍半硅氧烷、溴代芳胺基化合物、催化剂及配体的摩尔比为5-10:100:1:2。

8.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述的溴代芳胺基化合物为邻溴苯胺、间溴苯胺或对溴苯胺、4-溴苯-1,2-二胺中的一种，所述的催化剂包括氯化钯、醋酸钯或三氟醋酸钯中的一种，所述的配体为三苯基膦。

9.根据权利要求2所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、1,2-二氯甲烷、正己烷、氯仿、苯、四氢呋喃、二氧六环、四氯化碳、苯甲醚、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙醇、正丁醇或异丙醇中的一种或几种。

10.根据权利要求2至9任一项所述的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，合成的二胺苯基双夹板笼型倍半硅氧烷通过聚合反应引入至热固性树脂或热塑性树脂中。