[发明专利]一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法在审
申请号: | 201510765883.X | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105329867A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 吴晓潭;徐敖奎;闻昱;李飞 | 申请(专利权)人: | 浙江兴海能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/26 | 分类号: | C01B25/26;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 韩洪 |
地址: | 313100 浙江省湖州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压 磷酸 铁锰锂 制备 方法 | ||
1.一种高压实磷酸铁锰锂,其特征在于:所述高压实磷酸铁锰锂的化学分子式为LiFe0.5+xMn0.5-xPO4,0.1≤x≤0.4。
2.一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备方法依次包括以下步骤:
步骤一:生料混合:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1-1.1:0.5-0.9:0.1-0.5:1:0.03-0.1的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;
步骤二:压片,烧结:使用压片机对步骤一制备的前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温200-350℃烧结,持续烧结3-5h;
步骤三:二次压片,烧结:将步骤二制备的一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温450-600℃烧结,持续烧结3-5h;
步骤四:对步骤三中制备的磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温700-900℃烧结,持续烧结6-10h;
步骤五:将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
3.如权利要求2所述的一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括以下步骤:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1.1:0.8:0.2:1:0.06的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温250℃烧结,持续烧结5h;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温500℃烧结,持续烧结5h;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温800℃烧结,持续烧结8h;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
4.如权利要求2所述的一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括以下步骤:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1:0.6:0.4:1:0.03的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温200℃烧结,持续烧结5h;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温450℃烧结,持续烧结4h;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温800℃烧结,持续烧结7h;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
5.如权利要求2所述的一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括以下步骤:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1.1:0.9:0.1:1:0.1的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温350℃烧结,持续烧结5h;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温600℃烧结,持续烧结5h;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温900℃烧结,持续烧结10h;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
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