[发明专利]一种新型萃取动力学研究方法在审
申请号: | 201510767263.X | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105241999A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 孙国新;韦兵;刘瑶瑶;张真真;李健平 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N31/00 | 分类号: | G01N31/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 萃取 动力学 研究 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种新型萃取动力学研究方法,具体用于萃取动力学研究,属于萃取动力学研究领域。
技术背景
近年来,随着萃取在分离纯化行业的不断发展,人们对其进行了大量的研究,但是大多集中在热力学方面,对萃取动力学方面研究较少,因此对于进一步研究其萃取过程和萃取动力学机理具有很高的实用意义。而研究两相界面反应对于判断萃取过程和机理的发生具有直观意义。
研究萃取动力学的方法主要有单液滴法、高速搅拌法、气搅法、中空纤维法和恒界面池法等,近年来常用的为恒界面池法,该法具有操作相对简易,应用范围广等特点。但是传统的恒界面池法中所采用的恒界面装置,无论是较早的层流型恒界面池[郑重,李德谦,CN2197119]还是近年来改进的圆柱体恒界面萃取池[王辉,贾永芬,CN101402002],在定量计算两相界面反应方面一直无法准确实现,不同装置实验重复性很差,同时在减小搅拌过程对界面的破坏、保证界面稳定性以及准确性等方面都仍有缺陷。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种新型萃取动力学研究方法,用来实现定量计算两相界面反应,同时克服恒界面池法中由于搅拌带来的界面稳定性差以及测试复杂等技术缺陷。
为实现上述目的,我们首先对传统的恒界面装置进行了改进,利用一个新型界面反应装置代替传统恒界面池中的接触面,利用管路循环代替恒界面池内部搅拌循环,两相液体存于两个样品池中,同时采用精密齿轮泵控制两相流体以层流方式通过反应发生装置并在管路中循环流动。本发明的特点是提供一种新型萃取动力学研究方法,采用特制装置,利用精密齿轮泵控制两相流体以层流方式通过特制反应发生装置,并在该反应装置处接触、反应然后通过,样品从样品池中抽取。实现了定量计算两相界面反应,更好的避免了常规恒界面装置中因为搅拌带来的界面不稳定、精密度差、取样和清洗复杂等问题。
附图说明
图1为本发明使用的装置图
图中标名列表:精密齿轮泵①1、有机相样品池2、水相样品池3、精密齿轮泵②4、水相管路5、特制界面反应装置6、有机相管路7。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
按照装置图组装、固定该装置,分别于有机相样品池与水相样品池中装入含萃取剂的有机相和含待测离子的水相,设置精密齿轮泵②流速,保证水相首先循环起来,再设置精密齿轮泵①流速,保证有机相也能正常循环且两相不混流,然后同时加快流速,一定时间后从水相样品池中取液,检测待测离子的浓度变化,计算、推导萃取动力学方程。
实例1
首先在有机相样品池2中加入15mL含0.25M2,2’-二苯亚砜基乙醚的氯仿溶液,在水相样品池3中加入相同体积的1*10-2MPd2+的盐酸溶液,盐酸浓度为0.1M,设置精密齿轮泵②4流速为10mL/h,使水相循环,再设置精密齿轮泵①1流速10mL/h,保证有机相也能正常循环,然后同时调快流速为20mL/h,室温25℃下循环反应,每隔5min从水相样品池3中取100μL溶液,进行Pd2+浓度检测。
实例2
首先在有机相样品池2中加入15mL含0.25M2,2’-二苯亚砜基乙醚的氯仿溶液,在水相样品池3中加入相同体积的1*10-2MPd2+的盐酸溶液,盐酸浓度为0.1M,设置精密齿轮泵②4流速为10mL/h,使水相循环,再设置精密齿轮泵①1流速10mL/h,保证有机相也能正常循环,然后同时调快流速为30mL/h,室温25℃下循环反应,每隔5min从水相样品池3中取100μL溶液,进行Pd2+浓度检测。
实例3
首先在有机相样品池2中加入15mL含0.25M2,2’-二苯亚砜基乙醚的氯仿溶液,在水相样品池3中加入相同体积的1*10-2MPd2+的盐酸溶液,盐酸浓度为0.1M,设置精密齿轮泵②4流速为10mL/h,使水相循环,再设置精密齿轮泵①1流速10mL/h,保证有机相也能正常循环,然后同时调快流速为40mL/h,室温25℃下循环反应,每隔5min从水相样品池3中取100μL溶液,进行Pd2+浓度检测。
实例4
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