[发明专利]同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510767430.0 申请日: 2015-11-11
公开(公告)号: CN105294543A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 蔡智奇;皮鹏;文秀芳;陆圆 申请(专利权)人: 华南理工大学;新秀化学(烟台)有限公司
主分类号: C07D211/46 分类号: C07D211/46;C08K5/3435
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 罗观祥
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 同时 含有 受阻 结构 耐候防 老化 助剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)以物质的摩尔量计,将式I哌啶醇类化合物,式II含有一个侧链的丙二酸二酯和式III酚类化合物按2.0~2.2:1:0.9~1.1的比例溶于有机溶剂,加热后依次加入第一催化剂和第二催化剂,在90~180℃下回流12~20h;所述有机溶剂为沸点或沸程在80~160℃的化合物或混合物;

或者是,先将式I哌啶醇类化合物和式II含有一个侧链的丙二酸二酯溶于有机溶剂中,加热后加入第一催化剂,在80‐120℃保持回流6~10h,升高温度至110‐180℃,加入式III酚类化合物和第二催化剂,继续回流8~12h;式I哌啶醇类化合物,式II含有一个侧链的丙二酸二酯和式III酚类化合物摩尔比为2.0~2.2:1:0.9~1.1;

2)反应结束后,在反应液中加入有机酸将pH调至6.5~7.5,过滤掉第一催化剂和第二催化剂,用20~80℃水洗涤并分液,再将有机层中的溶剂蒸出,并用小分子醇重结晶,得到的结晶物为式IV同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂;

式I、式IV中R1为H或CH3;式II或式IV中R2为H或C1~8个的直链或含支链的烷基,R3为C1~4的直链烷基或叔丁基;式III中R4为其中X为卤素,n1为1~5的整数且n1=n,R5为H或CH3

所述第一催化剂为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、硼酸三甲酯、正硅酸乙酯、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氨基锂、醋酸锂、碳酸锂和氧化二辛基锡中的一种或多种;

所述第二催化剂为氨基锂、醋酸锂、碳酸锂、氢化锂和氢化钾中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂用量为式II含有一个侧链的丙二酸二酯摩尔质量的0.5~2%;所述第二催化剂的用量为式III所示的酚类化合物摩尔质量的1~5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷和石油醚中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,所述有机酸选用甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和苯甲酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,所述小分子醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法,所述有机溶剂的用量为原料总质量的1~5倍。

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