[发明专利]一种2,2′-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1′-联苯中间体的合成方法在审
申请号: | 201510767835.4 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105294764A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 李亚斌;侯强;安继民;李治水;郭东升;苗志伟 | 申请(专利权)人: | 天津渤化永利化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300450 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联非弗司 氧基 联苯 中间体 合成 方法 | ||
1.一种2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯中间体的合成方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)称取2,2’-联苯二酚,然后将其加入三氯化磷溶液中,之后将溶液搅拌、加热至40~80℃,反应1~4h,得到产物6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯,所述的2,2’-联苯二酚与三氯化磷的配比为1g:10~50ml;
(2)再称取与步骤(1)中的2,2’-联苯二酚等质量的2,2’-联苯二酚,将其完全溶解于甲苯与叔胺的混合溶剂,形成三者的混合溶液,所述的甲苯与叔胺混合溶剂按甲苯与叔胺体积比2:1配制;
(3)将产物6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯置于0~-40℃低温恒温反应浴中,之后逐渐滴入步骤(2)的混合溶液,待完全滴完后,关闭低温恒温反应浴制冷系统,并继续反应2~24h得到产物2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯;
(4)用萃取剂对产物2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯进行萃取,收集萃取剂相,并将其用无水硫酸钠干燥,干燥结束后将萃取剂用旋转蒸发仪除去,对得到的油状物进行重结晶处理,得到白色质量百分比纯度达到95%以上的2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯。
2.根据权利要求1所述的2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯中间体的合成方法,其特征在于:所述的萃取剂为卤代烷烃类。
3.根据权利要求2所述的2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯中间体的合成方法,其特征在于:所述的卤代烷烃类为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的一种。
4.根据权利要求2所述的2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯中间体的合成方法,其特征在于:所述的叔胺为N,N-二丙基-1-丙胺、N,N-二甲基苯胺或者N,N-二乙基乙胺中的一种。
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