[发明专利]一种一步法分离脱氢醋酸的方法在审
申请号: | 201510768204.4 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105218498A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;姚俊生 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/36 | 分类号: | C07D309/36 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 分离 脱氢 醋酸 方法 | ||
1.一种一步法分离脱氢醋酸的方法,包括在反应釜中加入甲苯,搅拌下加入撑胺醋酸盐催化剂和阻聚剂,然后滴加双乙烯酮,反应结束后冷却结晶,抽滤,过滤出甲苯母液,其特征在于:
a.在萃取塔中预先加入定量的10%~40%质量浓度的氢氧化钠水溶液和过滤出的甲苯母液,n(氢氧化钠)∶n(脱氢醋酸)=2.0∶1~1.5∶1;
b.当萃取塔甲苯层中脱氢醋酸含量≤0.01~0.05%时,连续加入10%~40%质量浓度的氢氧化钠水溶液和甲苯母液,n(氢氧化钠)∶n(脱氢醋酸)=1.5∶1~1.0∶1,保持甲苯层脱氢醋酸含量≤0.01~,0.05%,连续出脱氢醋酸钠水层,萃取分离出脱氢醋酸钠水层和甲苯层,所述水层经连续脱色、连续喷雾干燥得到脱氢醋酸钠产品,甲苯层经回收后套用。
2.根据权利要求1所述的一步法分离脱氢醋酸的方法,其特征在于,步骤a所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10%~30%。
3.根据权利要求1所述的一步法分离脱氢醋酸的方法,其特征在于,步骤b所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10%~30%。
4.根据权利要求1所述的一步法分离脱氢醋酸的方法,其特征在于,步骤a中,所述甲苯母液中的脱氢醋酸占甲苯母液质量的1%~10%,所述甲苯母液中的醋酐占甲苯母液质量的0.05%~0.2%。
5.根据权利要求1所述的一步法分离脱氢醋酸的方法,其特征在于,步骤b中,所述甲苯母液中的脱氢醋酸占甲苯母液质量的1%~10%,所述甲苯母液中的醋酐占甲苯母液质量的0.05%~0.2%。
6.根据权利要求1所述的一步法分离脱氢醋酸的方法,其特征在于,所述连续脱色工序中,采用活性炭进行脱色。
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