[发明专利]一种聚磷酰胺纤维及其溶液法制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚磷酰胺纤维及其溶液法制备方法，属于化学纤维成型加工技术领域。

背景技术

石油化工、天然气、公安、消防等多种行业均要求具备具有阻燃防火性能的布料。阻燃混纺纤维制造加工方法主要有两种：一种是棉/涤纶/尼龙布料经过后整理制备阻燃布料；另一种是使用芳纶纤维混纺制备阻燃织物。

目前阻燃、防火布料的品种繁多。常用的一些具有阻燃性能的布料如氨纶纤维布、腈氯纶纤维布、阻燃黏胶纤维布、阻燃涤纶布等，这类纤维均存在着熔融滴落，遇火时使皮肤烫伤，不能达到安全防火的效果。纤维后处理时用的耐久性阻燃剂四羟甲基氯化磷，在长期存在中存在析出的问题，难以达到持久阻燃的效果，且由于后整理中使用的多为小分子阻燃剂，长期使用中经多次水洗存在降低阻燃性能难以持久阻燃的问题。

美国杜邦公司是最早利用共聚法，通过在成纤高聚物的大分子链的密集度和内聚力，从而提高其热稳定性，来成功研制了名为“Nomex”的芳香族聚酰胺纤维，它的耐热性非常好，极限氧指数达29，具有永久性防护功能，不溶解不助燃，离开火源后，能自行熄灭且不产生熔滴，具有一定的舒适性，透气性。“Kevlar”为杜邦公司的另一芳香族聚酰胺纤维研究成果，它除具有良好的阻燃性能外，还具有高的极限氧指数以及极强的抗摩擦、抗断裂能力。日本帝人公司也采用上述方法成功研制了商品名为“Apyil”的芳香族聚酰胺纤维，其极限氧指数可达29％～32％；美国BP阿莫科公司于1999年公开了一项发明专利，该专利提供一种聚酰胺组合物，该组合物可达到阻燃效果并且具有良好的抗滴性能而不凝结；索罗蒂亚公司1998年公开了一项关于聚合物键合而非卤素的阻燃聚合物，所制备的纤维、织物或制品都具有阻燃性或防火性。

但是，上述纤维成本高，难以在短时间内得到大范围应用，即使应用较为广泛的芳纶纤维，也存在价格偏高、透气性差、穿着舒适性低等问题。

研制阻燃防火布料的关键在于阻燃、防火纤维的制备，研制一种阻燃效果好、穿着舒适性高且成本低的阻燃、防火纤维，迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有常用阻燃纤维存在的效率不高、流变温度低、熔融滴落引起二次烧伤、染整困难、手感差、价格高等的问题，提供的一种在370℃发生卷曲，高温条件下可自行炭化，不引起熔融滴落的聚磷酰胺纤维及其溶液法制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种聚磷酰胺纤维，纤维组成为聚磷酰胺高分子，其结构式为：

其中，n为2～2000之间的整数；

一种聚磷酰胺纤维溶液法制备方法，具体步骤如下：

步骤一、在氮气保护下，将甲基膦酸二甲酯和4，4'-二氨苯基氧化膦混合均匀，在催化剂作用下进行加热反应，真空干燥，即得聚磷酰胺树脂；

催化剂包括三氯化铁、无水氯化镁、磷酸三苯酯、三乙胺、乙二胺中的一种或几种；

步骤二、将步骤一所得聚磷酰胺树脂溶于溶剂中，搅拌、过滤、脱泡，制得纺丝溶液；

所述溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种；

步骤三、步骤二所制备纺丝溶液经纺丝机挤出后，通过凝固浴成形、拉伸、水洗后，得到0.83旦-2.5旦聚磷酰胺纤维长丝；

所述凝固浴的组成包括水、乙醇、甲醇的一种或几种；

步骤四、步骤三所得聚磷酰胺纤维半成品长丝，继续经过上油、切成70mm-160mm、烘干、打包，得到聚磷酰胺半成品短纤维。

有益效果

1、本发明的一种聚磷酰胺纤维，强度高，安全无毒，适合用于混纺布料等阻燃织物，阻燃效果好，所用原料来源广，成本低；

2、本发明的一种聚磷酰胺纤维溶液法制备方法，制备工艺简单，容易操作，适应现有工业化生产设备条件；能够实现工业化生产，生产过程安全可靠。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。

实施例1