[发明专利]栀子中提取纯化栀子黄色素的方法

说明书

技术领域

本发明属于药材提取技术领域，具体涉及一种栀子中提取纯化栀子黄色素的方法。

背景技术

中药栀子是栀子属(Gardenia)茜草科常绿灌木干燥成熟的果实。栀子黄色素为栀子果实的主要活性成分之一，是自然界唯一存在的水溶性类胡萝卜素类天然色素，具有降血糖、利胆护肝和清热解毒等功效，无毒副作用、安全性能高、着色能力强、稳定性好和溶解性强等特点，广泛应用于医药、食品和日用化工等行业。

从栀子中提取栀子黄色素主要采用溶剂浸提法、生物酶提取法、物理强化提取法和超临界流体萃取法等；富集栀子黄色素的方法主要有醇沉法、聚酰胺层析法、凝胶层析法、大孔树脂吸附法和膜分离法等。从提取最终结果来看，目前这些提取方法均存在提取率低，且色价低的问题。

发明内容

为解决现有栀子黄色素提取存在的提取率低且色价低的问题，本发明提出一种栀子中提取纯化栀子黄色素的方法，该方法采用罐组式动态逆流提取方法进行提取，提取率提高了30％，再通过聚酰胺树脂柱吸附与大孔吸附树脂柱进行富集，得到色价大于800的栀子黄色素。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种栀子中提取纯化栀子黄色素的方法，包括以下步骤：

1)取干燥栀子果实，剥壳粉碎后作为提取原料，然后放入提取罐中搅拌采用罐组式动态逆流提取方法进行提取，将提取得到的提取液经浓缩罐浓缩得浸膏；

2)将步骤1)得到的浸膏溶于水中，然后上聚酰胺树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱，再用1-5倍柱床体积的10％-30％乙醇水溶液洗脱去除杂质，再以1-5倍柱床体积的80％-95％乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液，将收集后的洗脱液进行浓缩得到浓缩液；

3)将步骤2)得到的浓缩液上大孔吸附树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱，再用1-5倍柱床体积的10％-30％乙醇水溶液洗脱去除杂质，再以1-5倍柱床体积的80％-95％乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液，将收集后的洗脱液进行浓缩至稠膏，烘干，得栀子黄色素纯品；以上百分数均是质量百分数。

进一步，所述步骤1)中罐组式动态逆流提取方法具体包括以下步骤：

a、栀子中的栀子黄色素提取以数罐为一组，罐组在正式循环提取之前，先对第一罐内的栀子投入40％-60％醇水溶液，其第一次的提取液送入储罐；其后第二次投入40％-60％醇水溶液后的提取液作为第二罐同样栀子提取的溶媒，第二罐第一次的提取液送入储罐，第二罐第二次的提取液作为第三罐同样栀子提取的溶媒，第三罐的初次提取液送入储罐；第一罐第三次投入40％-60％醇水溶液，其提取液作为第二罐同样栀子的提取溶媒，第二罐第三次投入40％-60％醇水溶液，其提取液作为第三罐同样栀子的提取溶媒；

b、罐组在正式循环提取过程中，对已经多次提取、且是最后一次提取的罐内栀子投入40％-60％醇水溶液，其提取液依次作为其后各罐栀子提取的溶媒；

c、最后一次提取的罐内在排出栀子废渣后，再投入同样的栀子，作为下一轮罐组依次循环提取的最末罐，其再次投入栀子后的第一次提取液送入储罐；

d、每罐药材每次的提取液在提取过程中均经过多次动态逆流提取后获得；以上百分数均是质量百分数。

进一步，所述第一罐中第一次40％-60％醇水溶液的加入量为罐内栀子质量的5-10倍，所述第一罐中第二次以及第三次的40％-60％醇水溶液的加入量为罐内栀子质量的3-6倍，所述第一罐后面各罐第一次提取在上一罐提取液的基础上补加40％-60％醇水溶液，其补加量为罐内栀子质量的1-3倍；以上百分数均是质量百分数。

进一步，所述醇溶液为乙醇水溶液、异丙醇水溶液或者正丙醇水溶液。

进一步，每罐依次常温循环提取2-5次，搅拌频率为50-300转/min。

进一步，所述步骤2)10％-30％乙醇水溶液的流速为1-5BV/h，所述步骤2)80％-95％乙醇水溶液的流速为1-5BV/h。

进一步，所述步骤3)10％-30％乙醇水溶液的流速为1-5BV/h，所述步骤3)80％-95％乙醇水溶液的流速为1-5BV/h。

本发明有益效果：

1、罐组式动态逆流提取由于溶媒循环使用而减少了溶媒用量，节约了前期加热所需的能量，因而降低了生产成本。与传统的单罐多次重复提取工艺相比，提取溶媒用量减少了30％，相应的热能节约了55％，提取率提高了30％，而且随着罐组数的增多，这种优势更加明显。