[发明专利]一种织物整理剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种织物整理剂及其制备方法，属于印染助剂技术领域。

背景技术

聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合 物，有优良的耐热性、耐候性、独特的低玻璃化转变温度、低表面张力等特性。 含氟有机硅高分子不仅具有有机硅高分子的特性，而且含氟基团的引入使之具有 优良的的耐油、耐溶剂性能，即综合了氟的高表面活性、高耐热稳定性、高化学 惰性、憎水性和憎油性的“三高两憎”特性。即含氟有机硅类整理剂兼具聚硅氧烷 及氟聚合物的优越性能。

自1956年美国3M公司研制出商品名为Scotethguard的防水、防油、防污 含氟整理剂以来，含氟整理剂因其高效、稳定、耐腐蚀和耐摩擦等优势引起人们 极大的兴趣而得到不断的发展。特别是含全氟辛基化合物的织物整理剂，因其具 有优良的憎水、憎油性，以及防污和易去污性能，在织物染整行业占有重要地位。 但是有研究发现含8个碳以及以上的全氟类拒水拒油剂中，作为杂质含有微量的 PFOA，而PFOA在环境中的自然降解能力低、生物累积性高，有远距离迁移性， 现已被欧盟决议全面禁止。因此开发新的环保型拒水拒油整理剂是新的发展趋 势。

有研究表明，全氟短碳链(含6个碳以及以下)的拒水拒油整理剂中不含有 PFOA，而且含6个碳的全氟化合物的拒水拒油性能良好，而环氧基团的引入能 增强整理剂的防污与易去污性。

基于此，做出本专利申请。

发明内容

为了克服现有整理剂所存在的上述缺陷，本发明首先提供一种原料安全、工 艺简便，同时既能保持织物原有的服用性能和手感，又能有效提高织物的拒水拒 油效果的含氟短碳链有机硅类织物整理剂。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种织物整理剂，该织物整理剂同时含有聚醚链段、环氧基团和含氟链段。

作为优选：

所述的含氟链段一端含有烯烃链段。更优选的，所述的含氟链段的结构式为或

所述的织物整理剂是由含氢硅油通过硅氢加成引入聚醚链段、环氧基团和含 氟链段所得。

同时，本发明还提供了一种具有上述特征织物整理剂的制备方法，以主原料、 辅助原料、第三单体、催化剂、促进剂作为反应介质，真空状态下进行如下反应：

(1)预处理：在惰性气体保护下加热至50-60℃，间歇式加入主原料和促进 剂；

(2)预反应：依次加入辅助原料和催化剂，在50-60℃下反应2-6小时，降 温至40-60℃；

(3)硅氢加成反应：加入第三单体，并将温度调整至40-60℃，继续反应 10-12小时，即得成品，

其中，上述反应均是在纯净氮气保护下进行的；所述主原料为含氢硅油和含 氟烷烃；为了增加整理织物的耐洗性，提高拒水拒油整理剂的反应性、吸附性和 交联性，所述辅助原料为烯丙基聚醚和烯丙基缩水甘油醚，并优选的是烯丙基缩 水甘油醚；所述第三单体为全氟丁基乙烯或/和全氟己基乙烯。

作为优选：

所述的含氢硅油的结构通式为：

更优选的，其中a＝17～20，b＝6。

所述的烯丙基聚醚的结构通式为：

更优选的，其中，n＝7，m＝0，R为甲基。在氟硅织物拒水拒油整理剂中引入聚醚链段，能使整理剂具有良好的表面活性，通过改变引入聚醚的种类、数量及位置，可以有效地调节亲水亲油性，在乳化过程中，避免出现“破乳”、“漂油”现象。

所述的烯丙基聚醚、烯丙基缩水甘油醚与含氟烷烃的摩尔比为1:(0.5-2): (1-4)，含氢硅油的添加量为总添加体积(指主原料、辅助原料、第三单体、催 化剂、促进剂添加后的总体积)的40-80％。更优选的，投料比AGE(烯丙基缩水 甘油醚):PEO(烯丙基聚醚):PBFE(全氟烷烃)为：摩尔比为1:1:4，1:2:3，2:1:3，2:2:2。

所述的催化剂为铂催化剂。更优选的，所述的催化剂为Karstedt’s催化剂， 在提高反应转化率的同时，也有利于增强原料的利用率。

所述的促进剂为四氢呋喃。