[发明专利]一种保健食品中PDE-5抑制剂类违禁药的非目标物快速筛查检测方法

权利要求书

1.一种保健食品中PDE-5抑制剂类违禁药的非目标物快速筛查检测方法，其特征在于， 包括如下步骤：

S1.采用QuEChERS技术结合超声辅助萃取技术对待测保健食品进行前处理萃取，萃取 条件为：向1mL或1g保健食品中加入15mL乙腈与水的溶液(二者体积比6:4)，1.2g硫酸镁 和0.3g氯化钠分散剂，80mg吸附剂C18，涡旋，超声10~15min，离心分层后取上清液，将上清 液定容稀释，然后取1mL稀释液再加入15mL乙腈与水的溶液(体积比6:4)，涡旋、超声、离心 分层后取上清液，上清液定容稀释，取1mL再次稀释后的溶液过有机系滤膜后作为萃取样 液；

S2.取萃取样液进行IDA-MS数据采集：IDA-MS筛查分析的条件为：液相分离条件为流 动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速0.5mL/min，梯度洗脱：B相由初始体积比 10%，1min增至30%，7min增至60%，1min降至10%，保留3min，柱温40℃，C18色谱柱；梯度洗脱 方式质谱条件：ESI和APCI复合源；正离子扫描方式；APCI源连接自动校正系统，样品为ESI 离子化方式，Curtaingas:40psi，离子源gas1:50psi，离子源gas2:50psi，离子源 温度500℃，离子源电压5500V；一级TOF-MS扫描准确质量范围：100~1000Da，数据采集时间 100ms，DP:100V，CE:10V；二级IDA-MS扫描准确质量范围：50~1000Da，DP:100V，CE: 35±15V；高灵敏模式，数据采集时间50ms，信号阈值100cps，IDA实验每循环采集6次数据， 动态背景减法扣除；

S3.样品的IDA-MS高分辨质谱数据分析，利用PeakView数据分析软件处理获得目标物 的准确分子量、同位素分子量、分子式、色谱保留时间，以及精确二级碎片分子量；结合 ChemSpider结构数据库，定性鉴定未知PDE-5抑制剂类西药成分。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，选择伐地那非、伪伐地那非、硫代艾迪 那非、羟基红地那非、Genedenafil、硫代西地那非、红地那非、豪莫西地那非、西地那非、羟 基豪莫西地那非、Racxanthoabthrafil、他达那非、氨基他达那非共13种PDE-5抑制剂类 违禁药物进行定量分析研究，获得定量分析线性回归方程。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述保健食品为保健药酒或保健中 药。