[发明专利]含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法

权利要求书

1.含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是包括以下步骤：

1)、将含有导热油的报废碳酸钾投入溶解槽，然后加入含低浓度碳酸氢铵和碳酸氢钾的离子交换液或者下述步骤2)或步骤3)所得的滤渣清洗水，搅拌下进行溶解，得碳酸钾溶液Ⅰ；

2)、往步骤1)所得碳酸钾溶液Ⅰ中加入吸附剂进行吸附除油，搅拌均匀后过滤，得除油后碳酸钾溶液Ⅱ和滤渣Ⅰ；

所述滤渣Ⅰ用含低浓度碳酸氢铵和碳酸氢钾的离子交换液进行洗涤，得滤渣清洗水；

3)、于搅拌下，往步骤2)所得的除油后碳酸钾溶液Ⅱ中加入脱色剂进行脱色，然后过滤，得精制后碳酸钾溶液Ⅲ和滤渣Ⅱ；

所述滤渣Ⅱ用含低浓度碳酸氢铵和碳酸氢钾的离子交换液进行洗涤，得滤渣清洗水；

4)、步骤3)所得精制后碳酸钾溶液Ⅲ和离子交换法生产碳酸钾在交换过程中所得的碳酸氢钾粗级溶液用泵输入混合槽进行混合，得混合料液，所述碳酸氢钾粗级溶液中含有碳酸氢铵；

控制所得混合料液中碳酸氢铵的浓度为20～45g/L，碳酸钾的浓度为120～160g/L，碳酸氢钾的浓度为180～220g/L；

5)、步骤4)所得的混合料液预热后，再经泵送入解吸自碳化塔进行低温解吸自碳化，从解吸自碳化塔流出的料液经蒸发浓缩、结晶、分离，得碳酸氢钾结晶和含碳酸钾的碳酸氢钾母液；

6)、步骤5)所得碳酸氢钾晶体经煅烧，得碳酸钾。

2.根据权利要求1所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

所述步骤5)中的蒸发浓缩、结晶、分离具体为：

从解吸自碳化塔流出的料液依靠泵进入Ⅲ效蒸发器内进行蒸发浓缩，经Ⅲ效蒸发器浓缩后的物料依靠泵进入Ⅱ效蒸发器内进行蒸发浓缩，经Ⅱ效蒸发器浓缩后的物料依靠泵送入Ⅰ效蒸发器内进行蒸发浓缩，经Ⅰ效蒸发器浓缩后的物料依靠泵送入Ⅳ效蒸发器进行浓缩闪蒸结晶，经Ⅳ效蒸发器浓缩结晶后的物料通过泵输送到冷却结晶器进行冷却结晶，冷却结晶后的固液混合物通过离心机进行分离，得碳酸氢钾结晶和含碳酸钾的碳酸氢钾母液，含碳酸钾的碳酸氢钾母液通过泵返入Ⅰ效蒸发器进行再次蒸发浓缩。

3.根据权利要求1或2所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

所述步骤1)中，碳酸钾溶液Ⅰ中碳酸钾的质量浓度为45±2％。

4.根据权利要求1或2所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

所述步骤2)中，吸附剂与步骤1)中含有导热油的报废碳酸钾的重量比为0.5～1.5％；

吸附剂是珍珠岩、蒙脱石、二氧化硅或凹凸棒粘土中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

所述步骤3)中，脱色剂与步骤1)中含有导热油的报废碳酸钾的重量比为0.5～1.0％；

所述脱色剂是活性炭。

6.根据权利要求2～5任一所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

步骤5)中，混合料液先预热至55～60℃；

所述低温解吸自碳化的工艺参数如下：分解自碳化塔温度控制60～70℃，真空度控制在负压0.078～0.082MPa，蒸汽压力0.4～0.5Mpa。

7.根据权利要求6所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

步骤5)的蒸发浓缩工艺控制参数为：

Ⅰ效蒸发器温度控制在76-78℃，Ⅱ效蒸发器温度控制在70-72℃，Ⅲ效蒸发器温度控制在60-62℃，Ⅳ效蒸发器温度控制在50-52℃；

Ⅰ效蒸发器真空度控制在负压0.062-0.065MPa，Ⅱ效蒸发器真空度控制在负压0.075-0.078MPa，Ⅲ效蒸发器真空度控制在负压0.085-0.088MPa，Ⅳ效蒸发器真空度控制在负压0.093-0.096Mpa；

步骤5)中的冷却结晶的温度为≤40℃。

8.根据权利要求7所述的含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法，其特征是：

步骤2)洗涤后的滤渣Ⅰ、步骤3)洗涤后的滤渣Ⅱ均混入煤炭进行燃烧。