[发明专利]用于制备吡啶-羧酸的盐的可溶颗粒的改进方法

说明书

通过改进的方法提供具有改善的处置性质的含吡啶的羧酸的胺盐的可溶性颗粒制剂，在该方法中所述含吡啶的羧酸是用胺部分中和的。

本发明申请是基于申请日为2010年11月22日，申请号为201080052210.5(国际申请号为PCT/US2010/057544)，发明名称为“用于制备吡啶-羧酸的盐的可溶颗粒的改进方法”的专利申请的分案申请。

除草的羧酸的盐通常配制为基于水的可溶液体(SL)，其中该盐溶于水介质中，任选地含有另外的助剂或表面活性剂，用于在喷雾罐中进一步稀释。这些制剂虽然容易制备，但是通常是低浓度的，以便将活性的除草成分在低的环境温度保持在溶液中。对于较低活性成分浓度的需要增加所需的商业包装的体积，在使用之后污染的包装的处理成本和制剂的运输成本。

处理这些类型的活性成分的更有效的方法是制备干的固体制剂，例如可溶性颗粒(SG)，其中将活性成分的盐的水溶液脱水，从而提供通常呈颗粒形式的固体的产品。使用的脱水和造粒过程可根据有机盐的物理和化学稳定性而变化。

现在，颗粒状制剂例如可溶性颗粒或者水可分散性颗粒(WG)越来越普遍地用于农业中，因为它们相对于液体制剂较安全，并且在包装和运输方面提供成本节约的优点。颗粒制剂可使用以下加工方法之一生产：(1)圆盘造粒机，(2)混合附聚(mixingagglomeration)，(3)挤出造粒，(4)流化床造粒或者(5)喷雾干燥造粒。当选择使用的方法时，重要考虑的是活性成分和添加剂的物理-化学性质。G.A.Bell和D.A.Knowles在“Chemistry and Technology of Agrochemical Formulations,”D.A.Knowles，editor，(Kluwer Academic Publishers，1998)，第41-114页描述了在农业化学制剂中所用的颗粒的类型，并且提供了许多生产这些固体制剂的参考。

由于要加工的物质的物理性质或稳定性，有时难以生产出颗粒。除草的含吡啶的羧酸的盐(通过用胺或氢氧化物碱中和该羧酸官能团而制备)有时会具有低的熔点，这会使得它们不适合于加工成高品质的颗粒。这些盐的物理性质也可取决于其制备中使用的实验条件，例如在制备中使用的碱和含吡啶的羧酸的相对量，如何将两个组分混合到一起，在制备过程中的温度和所用的溶剂的量。在这些情况下，可能生产出粘性的颗粒，使得加工困难和导致颗粒在最终的加工和干燥之后板结在一起，流动性差或者可能产生过多的粉尘。本发明提供制备高品质的、除草的含吡啶的羧酸的胺盐的可溶性颗粒制剂的改进方法，所述固体制剂具有改善的处置性质(其在其它情况下难以加工)。

本发明涉及制备除草的含吡啶的羧酸的胺盐的固体制剂的改进方法，所述固体制剂具有改善的处置性质，所述方法包括：

a)将所述除草的含吡啶的羧酸与胺和水混合形成分散的固体或溶液；

b)从所述分散的固体或者溶液除去水从而得到固体；和

c)将所述固体加工成颗粒；

其中其改进在于包括使用相对于除草的含吡啶的羧酸而言少于1摩尔当量的胺。

本发明提供了用于生产除草的含吡啶的羧酸的胺盐的可溶性颗粒的改进方法，所述颗粒是非粘性的，并且在干燥之后，容易上胶(size)，是自由流动的(free-flowing)，不板结的(non-caking)和不含粉尘的。所述可溶性颗粒容易溶于水中，并且任选地稀释在水性喷雾混合物中用于杂草处理。

本发明提供用于生产除草的含吡啶的羧酸的胺盐的可溶性颗粒的改进方法，所述颗粒因为组合物的物理性质而可能难以制备。通过使用用胺碱部分中和除草的含吡啶的羧酸，得到的部分中和的除草的含吡啶的羧酸的盐具有比完全中和的含吡啶的羧酸高的熔点，由此提供具有改善的用于转化成颗粒制剂的物理性质和加工特性的材料。该改进方法提供可溶性颗粒，其在加工过程中是非粘性的，并且在最终干燥和加工之后，是自由流动的，不粘结的和不含粉尘的。

本发明要求保护以下技术内容：