[发明专利]一种测定水产品中麻痹性贝类毒素的方法

权利要求书

1.一种测定水产品中麻痹性贝类毒素的方法，其特征在于该方法具体包括如下步骤：

(1)称取捣碎后的样品，加入提取溶液，涡旋及超声振荡提取后离心，上清液合并冷冻后，取出下层冷冻干燥至近干；

(2)复溶、用吸附剂进行净化，涡旋振荡离心，上层液过滤膜待分析；

(3)待测样品液通过液相色谱串联质谱仪进行麻痹性贝类毒素的定性定量分析。

其中步骤(1)中所述的提取溶液为含0.1％甲酸的乙腈水溶液；

所述步骤(2)中净化吸附剂为C18硅胶和酸性氧化铝，二者的重量比为1：1；

步骤(3)中所测麻痹性贝类毒素为：石房蛤毒素、新石房蛤毒素、膝沟藻毒素1-4、N-磺酰氨甲酰基膝沟藻毒素-2和N-磺酰氨甲酰基膝沟藻毒素-3。

2.根据权利要求1所述的测定水产品中麻痹性贝类毒素的方法，其特征在于所述步骤(3)中的液相分析条件具体如下：

色谱柱：TSK-gelAmide-80亲水柱；柱温：30℃；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；

流动相：A相：乙腈；B相：3.6mM甲酸、pH3.5的2mM甲酸铵水溶液

梯度洗脱程序：0min，15％B；0-10min，45％B；10-11min，45％B；11-14min，15％B，14-19，min15％B；

步骤(3)中所使用的质谱分析条件具体如下：

离子源模式：正离子模式ESI+；喷雾电压：4.0kvESI+；加热块温度：300℃；离子传输管温度：350℃；鞘气：氮气，流量35arb；辅助气：氮气，流量20arb；碰撞气：氩气，碰撞压力1.5mTorr。