[发明专利]热解吸仪及气相色谱仪样品解吸方法有效
申请号: | 201510773339.X | 申请日: | 2015-11-13 |
公开(公告)号: | CN105300785B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 刘钟 | 申请(专利权)人: | 北京捷思达仪分析仪器研发中心 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N30/06 |
代理公司: | 北京市合德专利事务所 11244 | 代理人: | 王文会;刘榜美 |
地址: | 100095 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 解吸 色谱仪 样品 方法 | ||
本发明涉及一种热解吸仪,包括加热器,采样管插入到加热器中,通过采样管三通连接固定装置,所示固定装置将软管Ⅲ与采样管固定连接,所述软管Ⅲ通过切换阀Ⅰ与气源连接,所述采样管的进样端插入转化阀内,转化阀内部有三条彼此相通的通路连接标样注射端,软管Ⅱ,进样装置形成互通,所述软管Ⅱ通过切换阀与气源连接,本发明采用一针式直接进样,采用三管加热,由于结构进程短,采样管加热解吸后的气体可迅速经由转化阀进入气象色谱,极大地提高了检测灵敏度,解吸率亦相应提高。不用清理。降低了故障率。
技术领域
本发明涉及分析仪器领域,特别是一种热解吸仪。
背景技术
对于热解析采样管的加热和解吸处理,市面上常见的是加热块体预热,自动或手动六通阀切换。但是以上技术在经过实践后暴露出一些问题,其中加热块体升温及降温速度慢,220V的加热电压易因老化漏电而发生安全隐患,六通阀在使用过程中容易被污染损坏,难于清理。并且由于进样管路较长,保温差,热解吸气体极易在阀内及管路上吸附,造成堵塞,引起检出灵敏度降低,峰形畸变等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种热解吸仪,包括加热器,采样管插入到加热器中,通过采样管三通连接固定装置,所示固定装置将软管Ⅲ与采样管固定连接,所述软管Ⅲ通过切换阀Ⅰ与气源连接,所述采样管的进样端插入转化阀内,所述转化阀内部有三条彼此相通的通路分别与标样注射端、软管Ⅱ和进样装置连接,形成互通,所述软管Ⅱ通过切换阀与气源连接。
优选地,所述转化阀内通路为通路Ⅰ,通路Ⅱ和通路Ⅲ,所述通路Ⅱ与采样管的进样端连通,所述通路Ⅱ的一端与标样注射端连通,通路Ⅰ分别与软管Ⅱ和进样装置连通,通路Ⅲ分别与通路Ⅱ和进样装置连通。
优选地,所述加热器的加热区域为一圆柱形通孔,四周缠绕有加热丝。所述加热丝区域是采样管内样品吸附区域的1.5-4倍。
优选地,所述加热丝区域是采样管内样品吸附区域的3倍。
优选地,所述采样管固定装置包括密封锁母Ⅰ,密封圈Ⅰ,阀门,密封锁母Ⅱ和密封环,密封锁母Ⅰ与采样管固定安装,中间安装有密封圈Ⅰ,密封锁母Ⅰ的另一端连接有阀门,阀门的一端通过密封锁母Ⅱ与软管固定连接,密封环安装在密封锁母Ⅱ和阀门之间。
优选地,所述阀门是二通阀门。
优选地,所述阀门是三通阀门。
优选地,所述三通阀门与支路连接,支路上连接有切换阀Ⅲ和气阻。
优选地,所述标样注射端为可拆卸结构,包括一个针孔状进样口,在进样口端部有一个锥形凹槽,进样隔垫将通路与标样注射端固定连接。
优选地,所述进样装置通过螺母螺接安装在转化阀一端上,所述进样装置包括进样针和铜压环。
优选地,所述转化阀通过后固定块与三管转换阀连接,插在半圆形固定环上的三根采样管插在三管转换阀上,在三管转换阀阀体内部,与采样管进样端的相通的通路汇聚成一条通路,与所述转化阀内通路连通。
优选地,所述热解吸仪使用15VDC低电压,10A大电流。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种气相色谱仪样品解吸的方法,其步骤为:
(1)将经清洗老化处理干净的采样管安装,保证密封,仪器系统进入准备状态,载气Ⅰ通入气相色谱。
(2)取含特定组分浓度的液体标样,用微量注射器抽取1μL,沿标样注射端(63)注入采样管中。
(3)载气Ⅱ反向吹扫经由采样管、支路上的切换阀Ⅲ和气阻(15)放空,这样液体标样中的有效组分在常温下经由吸附剂吸附,而其余占有绝大部分的溶剂放空排除2min,支路(10)上的切换阀Ⅲ(14)关闭,完成了采样管吹扫捕集的第一步。
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