[发明专利]一种T酸离析母液废水的综合治理方法在审
申请号: | 201510774504.3 | 申请日: | 2015-11-13 |
公开(公告)号: | CN105293806A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 董自斌;杨志林;赵焰;王开春;郭涛;王克云;李学字;陈添敏 | 申请(专利权)人: | 中蓝连海设计研究院 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C07C309/50;C07C303/22;C02F103/36 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离析 母液 废水 综合治理 方法 | ||
1.一种T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)萃取:将T酸离析母液废水用无机酸调节pH值至0.7~1.5,常压下和来自二级萃取的萃取相按油水相比1~5∶1于50℃~80℃充分混合3~5分钟进行一级萃取,一级萃取分层后的萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生;一级萃取出水用无机酸调节pH值至0.7~1.5,常压下和来自三级萃取的萃取相按油水相比1~5∶1于50℃~80℃充分混合3~5分钟进行二级萃取,二级萃取分层后的萃取相送一级萃取使用;二级萃取出水用无机酸调节pH值至0.7~1.5,常压下和新鲜萃取剂按油水相比1~5∶1于50℃~80℃充分混合3~5分钟进行三级萃取,三级萃取分层后的萃取相送二级萃取使用,萃余相即萃后水送蒸发工序;
(2)反萃取:常压下将上述来自一级萃取的萃取相即负载萃取剂与碱液在50℃~80℃充分混合10~20分钟,反萃取加碱量以将pH终点值控制在8.5~9.5为准,分层后的萘胺磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统;再生后的萃取剂循环使用于萃取工序,反萃取级数一级;
(3)蒸发:上述经过三级萃取的萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩,过滤得到含水量不大于10%的硫酸铵产品,蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放或回用;
反萃取所得萘胺磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统,浓缩至总含固量35%~45%质量浓度的浓缩液,蒸发冷凝水返回萃取工序;
(4)K酸合成:将上述反萃液蒸发所得浓缩液投入压热釜中,搅拌下加入适量的固体烧碱;密闭搅拌下用加热油浴逐渐升温,保持釜内温度180~185℃,保温反应3~5小时,釜内压力0.7~0.8Mpa,反应完毕,停止加热,冷却至常温;将碱熔物转入酸析釜中,搅拌下加入盐酸或硫酸酸化,pH终点值控制小于1,升温至80~90℃,搅拌冷却至常温,结晶过滤,所得滤饼即为K酸粗制品;或进一步加工精制成K酸精品。
2.根据权利要求1所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
3.根据权利要求2所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的无机酸为质量浓度为10%~98%的硫酸或10%~31%的盐酸。
4.根据权利要求1所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。
5.根据权利要求4所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的碱液为质量浓度10~30%的烧碱溶液。
6.根据权利要求1所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:在步骤(1)和步骤(2)中,所述的萃取剂为络合萃取剂,它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成;络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物;助溶剂选自C6~C10高碳醇中一种或几种组成的混合物;稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组成的混合物。
7.根据权利要求6所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:所述络合剂选自烷基叔胺类;助溶剂选自正辛醇或仲辛醇;所述的稀释剂选自正己烷或煤油。
8.根据权利要求1所述的T酸离析母液废水的综合治理方法,其特征在于:在步骤(4)中,固体烧碱的加入量为萘胺磺酸盐摩尔数的5~8倍。
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