[发明专利]一种铜钴硫超细粉的制备方法在审
申请号: | 201510775989.8 | 申请日: | 2015-11-12 |
公开(公告)号: | CN105355919A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 刘胜;袁若;聂龙英 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 400716*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铜钴硫超细粉 制备 方法 | ||
1.一种铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述铜钴硫超细粉为铜钴硫三元复合硫化物CuCo2S4固体粉末,它为黑褐色或黑色,无定形或立方晶相,其粉体尺寸在10-5~10-8m;该制备方法,采用二价铜盐、二价钴盐和有机硫化物,经一步水热法而合成。
2.如权利要求1所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述二价铜盐、所述二价钴盐和所述有机硫化物的用量,按照摩尔比为1:(1.5~3):(4~8)的比例设置。
3.如权利要求1所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于,它具体按照以下步骤进行:
(1)将二价铜盐、二价钴盐和有机硫化物,按照摩尔比为1:(1.5~3):(4~8)的比例溶解到溶剂中;
(2)将经步骤(1)得到的混合液于160~220?C条件下反应5~24h。
4.如权利要求1所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于,它具体按照以下步骤进行:
(1)将二价铜盐、二价钴盐和有机硫化物,按照摩尔比为1:(1.5~3):(4~8)的比例溶解到溶剂中;
(2)将经步骤(1)得到的混合液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,然后在160~220?C条件下反应5~24h;
(3)将步骤(2)所得产物用无水乙醇洗涤、离心分离3次,然后在80?C真空条件下干燥12h。
5.如权利要求3或4所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中具体是在200?C条件下反应12h。
6.如权利要求1-5任一所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述二价铜盐,选为水合氯化铜、水合硝酸铜、水合草酸铜、水合乙酸铜或水合硫酸铜;所述二价钴盐,选为水合氯化钴、水合硝酸钴、水合草酸钴、水合乙酸钴或水合硫酸钴;所述有机硫化物,选为硫脲、巯基乙酸、硫代乙酰胺或L-半胱氨酸。
7.如权利要求1-5任一所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述二价铜盐,选为水合乙酸铜;所述二价钴盐,选为水合乙酸钴;所述有机硫化物,选为硫脲。
8.如权利要求3-7任一所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述溶剂,选为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮或甲苯;且所述溶剂的用量,按照溶剂与二价铜盐的摩尔体积比为(50~100):1设置。
9.如权利要求3-7任一所述铜钴硫超细粉的制备方法,其特征在于:所述溶剂,选为乙二醇;且所述溶剂的用量,按照溶剂与二价铜盐的摩尔体积比为(50~100):1设置。
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