[发明专利]一种氯化琥珀胆碱的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510776806.4 申请日: 2015-11-13
公开(公告)号: CN105254515A 公开(公告)日: 2016-01-20
发明(设计)人: 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣 申请(专利权)人: 浙江汇能生物股份有限公司
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/06
代理公司: 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 代理人: 毛斌
地址: 314400 浙江省嘉*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯化 琥珀 胆碱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氯化琥珀胆碱的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:

(1)在反应容器中加入琥珀酸、二氯乙烷和二甲基甲酰胺,再于10℃以下缓慢滴加固体光气-C2H4Cl2溶液,加毕升温至回流反应1-2小时,反应结束,降温至室温,得琥珀酰氯的二氯乙烷溶液;

(2)向上述溶液中加入氯化胆碱,升温至回流温度反应20-50min,减压蒸馏回收二氯乙烷及除去残余的氯化氢气体,加入乙醇,搅拌下采用吡啶调节反应液PH至4-4.5,冷却至10℃以下结晶,过滤,干燥得氯化琥珀胆碱。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述固体光气-C2H4Cl2溶液的物质的量浓度为3mol/L。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述琥珀酸、固体光气、二甲基甲酰胺和氯化胆碱的摩尔比为1:0.75-0.8:0.05:2-3。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述琥珀酸与二氯乙烷质量之比为1:2-4。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述乙醇的质量为琥珀酸质量的2-4倍。

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