[发明专利]一种高折射率玻璃微珠的制备方法

说明书

本发明公开了一种高折射率玻璃微珠的制备方法，包括：将硝酸铝、硝酸锆、硝酸铈和硝酸镁加水溶解得到混合溶液，滴加氢氧化钠溶液，过滤，清洗后置于水中进行超声分散，水浴加热，水浴加热过程中滴加硝酸得到溶胶a；将正硅酸乙酯加乙醇溶解，滴加水和溶胶a得到溶胶b；向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯，再加入钛酸正丁酯得到溶胶c；向乙醇中加入硝酸锌、硝酸铬和硼酸得到溶液d；将溶液d滴加入溶胶c中，加水，搅拌，静置得到溶胶e；将溶胶b进行搅拌，在搅拌过程中滴加溶胶e和水得到溶胶f；将含司盘的石蜡油进行水浴加热，接着滴加溶胶f入石蜡油，搅拌，过滤，干燥得到凝胶颗粒；将凝胶颗粒进行烧结，冷却得到反光玻璃微珠。

技术领域

本发明涉及玻璃微珠技术领域，尤其涉及一种高折射率玻璃微珠的制备方法。

背景技术

玻璃微珠是近年来发展起来的一种用途广泛、性能特殊的一种新型材料，是一种尺寸微小的空心玻璃球体，属无机非金属材料。玻璃微珠是制造反光材料的主要原料，可以广泛用于公路、铁路、机场、港口、海洋运输、矿山、坑道、消防、城建等领域反光材料中。随着我国对基础设施建设投资力度的加大，玻璃微珠的需求量越来越大，同时对玻璃微珠的性能要求也越来越高。目前我国只有少数厂家掌握高折射率玻璃微珠的生产技术，且其产品性能很不稳定，反光性能仍达不到实际需求，无法满足市场要求。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高折射率玻璃微珠的制备方法，所得玻璃微珠透光性较好，结构致密，内部无气孔，折射率为1.8～1.9，反光效果好。

本发明提出的一种高折射率玻璃微珠的制备方法，包括如下步骤：

S1、按重量份将7～10份硝酸铝、12～15份硝酸锆、3～5份硝酸铈和0.5～0.8份硝酸镁混合后，加入水中溶解得到混合溶液，接着滴加氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼清洗后置于水中进行超声分散，然后水浴加热，水浴加热过程中滴加硝酸至pH＝3～4，得到溶胶a；

S2、按重量份将18～21份正硅酸乙酯加入5.8～6.3份乙醇中溶解，再滴加0.2～0.5份水，接着调节pH值至3～4，然后滴加5～8份溶胶a，搅拌得到溶胶b；

S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后，再加入165～170份钛酸正丁酯进行一次搅拌得到溶胶c；向乙醇中加入18～22份硝酸锌、10～12份硝酸铬和1.5～2份硼酸拌均匀后得到溶液d；将溶液d滴加入溶胶c中，接着进行二次搅拌，再加入水，然后三次搅拌，静置得到溶胶e；

S4、按重量份将50～60份溶胶b进行搅拌，在搅拌过程中滴加12～15份溶胶e和5～8份水得到溶胶f；将含司盘60的石蜡油进行水浴加热，接着滴加溶胶f入石蜡油，然后搅拌，过滤，干燥得到凝胶颗粒；

S5、将凝胶颗粒进行烧结，冷却得到反光玻璃微珠。

优选地，S1中，水浴加热的温度为72～75℃。

优选地，S1中，超声分散的时间为12～15min，超声分散的功率为450～550w，超声分散的频率为45～50kHz。

优选地，S2中，搅拌的时间为45～60min。

优选地，S3中，一次搅拌的时间为3～3.5h，二次搅拌的时间为1.2～1.5h，三次搅拌的时间为25～28h。

优选地，S3中，静置的时间为20～22h。

优选地，S4中，水浴加热的温度为57～60℃。

优选地，S4中，干燥温度为62～65℃，干燥时间为27～30h。