[发明专利]一种2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510777739.8 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105198921B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 蒋伍玖;邝代治;谭宇星;许志锋;张复兴;赖华;刘健晖;滕涛 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;A61P35/00 |
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地址: | 421002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 苯基 乙酸 水杨 酰腙二 丁基 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物,为如下结构式(I)的配合物:
(I)
其中Ph为苯基,n-Bu为正丁基;所述的配合物(I)为晶体结构,其晶体学数据如下:单斜晶系,空间群P2(1)/n,a = 1.11632(5) nm,b = 1.61078(7) nm,c = 1.42139(6) nm,α =γ=90°,β =95.7610(10)°,Z=4,V= 2.54296(19) nm3,Dc= 1.429 Mg·m-3,m(MoKα)= 1.039mm-1,F(000) = 1120;分子中锡原子为七配位畸变五角双锥构型。
2.如权利要求1所述的一种2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物,其红外光谱数据:FT-IR (KBr, ν/cm-1): 3570, 3057, 2956, 2924, 1685, 1662, 1595, 1510,1487, 1444, 1325, 1257, 1165, 1097, 723, 690, 596, 447;其核磁谱数据:1H NMR(400 MHz, CDCl3) δ(ppm): 11.61 (s, 1H), 7.95 (m, 3H), 7.59 (s, 3H), 7.42 (m,1H), 6.94 (m, 2H), 3.49 (s, 3H), 1.70-1.78 (m, 8H), 1.38-1.43 (m, 4H), 0.98(s, 1H), 0.90-0.94 (m, 6H);13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ(ppm): 176.12, 167.28,160.53, 148.48, 134.69, 131.22, 130.14, 129.80, 129.26, 128.30, 118.92,117.34, 115.45, 50.35, 28.98, 26.98, 26.08, 13.39。
3.权利要求1所述2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物,其特征在于,具有一定的热稳定范围,在80℃以下能稳定存在。
4.权利要求1所述的2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物的制备方法,其特征是在有氮气保护的反应容器中加入二丁基氧化锡、水杨酰肼、苯甲酰甲酸及溶剂无水甲醇,在温度为45~65℃的条件下反应5~24 h,冷却,过滤,在20~35℃的条件下控制溶剂挥发结晶,得黄色透明晶体,即为2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物。
5.如权利要求4所述的制备的方法,其特征在于,所述二丁基氧化锡、水杨酰肼、苯甲酰甲酸三者的物质的量比为1:(1~1.05):(1.05~1.15)。
6.如权利要求4所述的制备的方法,其特征在于,所述溶剂无水甲醇用量为每毫摩尔二丁基氧化锡加15~35毫升。
7.如权利要求4所述的制备的方法,其特征在于,采用一锅法制备。
8.权利要求1所述2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物在制备抗癌药物中的应用,其特征在于,所述应用的癌细胞为人结肠癌细胞、人肝癌细胞、人乳腺癌细胞、人子宫颈癌细胞、人肺癌细胞。
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