[发明专利]一种含吡啶杂环的半芳香族透明聚酰胺及其合成方法在审
申请号: | 201510779500.4 | 申请日: | 2015-11-16 |
公开(公告)号: | CN105254872A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 赵清香;李召朋;刘民英;付鹏;崔喆;庞新厂 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 芳香族 透明 聚酰胺 及其 合成 方法 | ||
1.一种合成合吡啶杂环的半芳香族透明聚酰胺的方法,以脂肪族二元胺和2,6-吡啶二羧酸为原料,其特征在于,所述合成方法包含以下步骤:
(1)将2,6-吡啶二羧酸与水以1∶3的质量比混合于200mL的聚合反应釜中,搅拌溶解,然后将脂肪族二元胺和抗氧剂一并加入聚合反应釜中,并充氮气入惰性气体若干次,使最后充入的惰性气体压力为0-0.2MPa,利用惰性气体对溶液进行保护;
(2)将步骤(1)所得产物在聚合反应釜中分两个阶段加热,首先是成盐加热阶段,将加热反应温度调节至40-60℃,0-0.3Mpa的低压下搅拌反应0.5-3h后得到盐溶液,保证原料的等摩尔比,利于聚合阶段分子量的提高,然后是聚合加热阶段,使温度快速升至190-210℃,聚合釜内压力升至1.2-2.4MPa,在此压力和温度状态下反应1-2h;
(3)将聚合反应釜缓慢放气至常压,在200-220℃范围内继续反应0.5-1h,然后出料即得到透明半芳香族聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述脂肪族二元胺是C2-C14脂肪族二元胺,包括:乙二胺、丁二胺、己二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺或十四碳二元胺。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环吡啶二羧酸与脂肪族二元胺的摩尔比为1∶1-1.05,优选1∶1.02。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述抗氧剂为碘化钾,盐溶液与抗氧剂的质量比为1∶0.01。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述惰性气体为氮气,应至少充放3次氮气。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述快速加热是在0.5-1h内加热至指定温度。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述缓慢放气是在1-2h内放气至常压,防止过快放气带出反应物,不利于后续反应。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述水为蒸馏水或去离子水。
9.根据上述任一项权利要求所述的方法制备的含吡啶杂环的半芳香族透明聚酰胺,其特征在于,所述半芳香族透明聚酰胺的结构式为:
其中m为0-12的整数倍。
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