[发明专利]一种染料的连续偶合工艺

说明书

技术领域

本发明属于染料合成领域，具体涉及一种染料的连续偶合工艺。

背景技术

染料行业，60％以上的染料是通过重氮化、偶合反应生产出来的。

目前染料企业所采用的染料合成方法基本上都是间歇式工艺，间歇式工艺的反应锅一般都比较大，尤其对于一些大企业来说，都是100立方及以上的反应锅，这就导致物料不能充分的传质传热，从而会使得产品质量存在不稳定且批次间差别较大的现象。

对此，业内也相继开发出多种连续偶合的方法。

如浙江龙盛集团股份有限公司的公开专利201210257473.0，一种染料连续偶合及能量利用方法；如浙江迪邦化工有限公司的公开专利201410039051.5，一种连续生产染料的方法和装置；浙江迪邦化工有限公司的授权专利201310078687.6，一种连续生产染料的方法和装置。

这些专利都是采用重氮液与偶合液先全部进行混合后，然后通过分级传热来控制反应，因初期的物料混合后会产生大量的热量，这样就有可能导致一个问题，控温不及时，不能有效的达到降温效果，进而影响得到的染料的质量。

发明内容

本发明提供了一种染料的连续偶合工艺，该偶合工艺能够更有效地实现控温，从而达到提高产品的收率和强度的目的。

一种染料的连续偶合工艺，包括以下步骤：

(1)在打浆锅中加入水和乳化剂，然后加入偶合组分进行打浆得到偶合液；

(2)将步骤(1)得到的偶合液和预先制备的重氮液分别连续输入数级串联的回路反应器中进行偶合反应得到反应液；

其中，偶合液从首级回路反应器的入口输入，重氮液从每级回路反应器的入口输入，反应液从末级回路反应器的出口输出；

(3)步骤(2)得到的反应液进入中控反应锅中进行检测，若偶合反应完全，直接进入转晶锅升温转晶，然后再进行过滤、洗涤得到偶合产品；若偶合反应不完全，则在中控反应锅中继续反应至反应完全。

本发明通过多级反应器和外循环换热器结合换热来达到有效的控温效果，保证了偶合生产的稳定性、均匀性和可控性，提高了染料的收率和强度。

本发明中，乳化剂和偶合组分的种类会对反应的收率产生一定的影响，作为优选，步骤(1)中，所述的乳化剂为平平加系列、TX系列、OP系列中的一种或多种；

所述的偶合组分为苯胺类化合物，包括N-乙基-N-氰乙基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基-4-乙酰氨基苯胺、N,N-二烯丙基-2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-苄基苯胺、N,N-二氰乙基苯胺等；

所述的水、乳化剂和偶合组分的质量比为1～5：0.02～0.2：1。

根据底物的种类，步骤(1)中，打浆之前可以选择性地加入硫酸。

作为优选，步骤(2)中，所述的重氮液包括邻氯对硝基苯胺重氮盐、2-氰基-4-硝基苯胺重氮盐、2,4-二硝基-6-氯苯胺重氮盐、2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐、对硝基苯胺重氮盐等；

所述的重氮液中的重氮组分与偶合液中的偶合组分的摩尔比为0.95～1.05：1。

作为优选，步骤(2)中，所述的回路反应器包括反应釜和连通所述反应釜顶端和底端的外循环管路；

所述的外循环管路上设有循环泵和换热器；

所述的反应釜侧壁上开设有偶合液入口，所述的循环管路靠近反应釜的顶端处开设有重氮液入口，在外循环管路上还开设有反应物料出口。

其中，循环泵使物料在外部循环管路和反应釜之间循环，整个回路反应器的温度主要靠换热器进行控制。

作为优选，步骤(2)中，上一级回路反应器的反应物料出口与下一级回路反应器的偶合液入口相连通。此时，首台回路反应器的偶合液入口与混合锅相连通，打浆锅的偶合液从该偶合液入口进入回路反应器系统进行反应；其他回路反应器的偶合液入口与前一级回路反应器的反应物料出口相连通，接收的是前一级回路反应器得到的反应液。

作为优选，步骤(2)中，所述的反应釜中还设有反冲装置，以保证物料能混合的更加充分。作为一个具体的实施方式，反冲装置可以为搅拌叶片。

作为优选，步骤(2)中，所述的回路反应器的级数为2～4级。