[发明专利]氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法在审
申请号: | 201510780815.0 | 申请日: | 2015-11-13 |
公开(公告)号: | CN105296753A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 刘葵;龙华;陈世南;王增凯;邝丽芳;张萍;汤晓梦;王岩 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C22B3/20 | 分类号: | C22B3/20;C22B3/26;C22B23/00;C22B26/22 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 唐智芳 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 镍矿酸 浸液 分离 方法 | ||
技术领域
本发明涉及镍矿冶炼方法,具体涉及氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法。
背景技术
酸浸工艺是氧化镍矿冶炼的常用技术,其中硫酸浸出工艺在氧化镍矿的湿法冶炼中应用十分普遍。氧化镍矿中除了含有镍、钴元素外,还含有铁、镁、铝等金属元素。对氧化镍矿进行硫酸浸出得到的是含铁、铝、镁、镍、钴等金属离子的浸出液,必须对其进行分离才能获得镍、钴等金属及其化合物。对于氧化镍矿酸浸液中金属离子的分离,通常先通过沉淀法分离铁、铝离子,再进一步分离镍、钴、镁离子。
通常采用溶剂萃取法分离氧化镍矿硫酸浸出液中的钴和镍,常用的萃取剂有二(2-乙基己基)膦酸(P204),2-乙基己基膦酸单2-乙基己基脂(P507),二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)等。这三种常用的酸性膦类萃取剂的酸性依次减弱而分离钴、镍能力逐次增强。P204价格便宜,但对镍钴的分离能力较弱,主要适用于较低pH值下的萃取分离场合;Cyanex272对钴镍的分离能力较强,但要求在较高的pH值(pH>4)下进行萃取,且Cyanex272价格昂贵,难以大规模工业应用;P507价格低廉,其对钴镍的萃取分离能力低于Cyanex272,但高于P204,因而在三种萃取剂中应用最为普遍。
酸性磷类萃取剂与金属离子的萃取反应是金属离子与萃取剂的H+之间的交换反应,随着萃取反应的进行,H+不断转移至水相中。为避免水相酸度增加影响萃取率,萃取剂使用前要用碱性物质如氨水(或铵盐)、NaOH等进行皂化处理,使用皂化后的萃取剂与金属离子进行萃取反应,用铵根离子(或钠离子)与金属离子进行交换,可保证萃取过程的酸度不发生变化。但皂化过程和萃取过程必然会产生氨氮废水或含钠离子的废水,这些废水需经处理才能排放。在镍矿冶炼工艺中,采用P507萃取分离钴镍前也需预先对P507进行氨皂(或钠皂)处理,如公开号为CN103146934A和CN103898339A的发明专利都采用皂化后的P507萃取分离钴镍。为了防止萃余液中滞留的钠离子或铵根离子对硫酸镍电解过程的影响,有人提出在氨皂(或钠皂)之后增加镍皂工序,以避免钠离子或铵根离子进入萃余液中,如申请号为201120399701.9的专利提出P507的皂化需包括钠皂和镍皂两步。另外,萃取剂经反萃后还需重新皂化才能循环萃取,这意味着需要不断消耗氨水(或铵盐)、NaOH等碱性物质。显然,萃取剂的皂化不仅会造成环境污染,还使得萃取工艺流程变长,试剂消耗增加,增加了萃取成本。
在酸性浸出液中,P507对钴、镍、镁三种金属离子的萃取顺序为:Co2+>Mg2+>Ni2+。因此,若溶液中只含有钴、镍两种金属离子时,p507优先萃取钴,从而实现了钴镍的分离。但是,氧化镍矿硫酸浸出液中含有很高浓度的镁离子,且镁离子浓度远高于钴、镍离子浓度,采用P507从含有镍、钴、镁的氧化镍矿酸浸液中分离钴、镍时,由于钴、镁离子同时被萃入有机相,大大降低了钴的萃取率,使钴镍分离效率下降,萃取分离级数大大增加,即使增加洗涤工序也很难完全分离进入P507中的钴和镁。
P507萃取分离钴镍的初始pH值约为3.5左右,萃取平衡的pH值为4.5~5.5。氧化镍矿酸浸液的pH值大多<1,浸出液经除铁、除杂处理后送入镍钴分离工序时,大多数浸出液的pH值升至大于1但小于2的范围。因此,不能直接用P507萃取分离钴镍,需加入碱性物质对浸出液进行中和、将浸出液的pH值升至大于3后才可进行萃取操作,如公开号为CN101532094A的专利中就提到采用P507萃取分离镍钴前要用加入调节剂将溶液的pH值调至3~4.5,这也会增加碱性物质的消耗,增加了萃取成本。
对负载P507进行反萃时一般需使用较高浓度的硫酸,导致反萃后的空白有机相余酸较高,需用水对空白有机相进行酸洗脱操作后,有机相才能循环利用,这不仅延长了萃取流程,还进一步增加了萃取分离的费用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法。本发明所述方法不仅不需要对萃取剂进行皂化处理,还可以在进行萃取工序前实现氧化镍矿酸浸液中的镁与镍钴的分离,使得进入萃取工序的溶液中镁离子的浓度极低,完全消除了镁对钴镍萃取分离的影响,大大提高了钴镍分离效率。
本发明所述的氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法,包括以下步骤:
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