[发明专利]一种高纯硼粉的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯硼粉的制备方法，包括实施该方法的装置。

背景技术

高纯硼是重要的高新技术和电子信息材料，广泛应用于抗弹陶瓷、富燃料推进剂、超导材料、非晶合金材料、航天合金材料、电子材料、化学防腐材料、陶瓷、防核泄露材料等领域。99.9999％以上的高纯硼粉主要用于单晶硅和锗的掺杂剂，还可用于特殊合金材料中的添加剂及聚晶金刚石等领域。

现有的硼粉制备方法主要有(1)金属钠、钾、镁、铝还原氧化硼法；(2)金属钠还原三氯化硼法；(3)炭还原硼砂法；(4)乙硼烷热分解法；(5)电解熔融氟硼酸钾法；(6)氢还原卤化硼法。使用活泼金属还原氧化硼不仅危险，而且过量的金属原料不易除去，产品纯度低，一般为80-95％，很难得到高纯度的硼粉；乙硼烷热分解法的原料乙硼烷不仅易燃而且有剧毒；电解熔融氟硼酸钾法污染严重，产品纯度有限；氢还原卤化硼法一般采用氯化硼，产品纯度较高但产率较低，同时还原温度较高，对设备腐蚀严重；从采用卤化硼氢还原法制备高纯硼粉的现有技术来看，不管采用哪种卤化硼进行氢还原，均采用三氟化硼作为原料，三氟化硼不管在制备或者提纯过程中都会引入环境不友好的有机物及剧毒的HF气体。

以上方法很难制得高纯和超精细的硼粉，尤其是用于单晶硅掺杂剂及高纯航天合金材料和人造聚晶金刚石等领域的纯度要求为99.999％-99.99999％的高纯硼粉的制备更加困难。针对这些问题，本发明的目的是提供一种高纯硼的制备方法及装置。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种高纯硼粉的制备方法，包括实施该方法的装置。

一种高纯硼粉的制备方法，其包括以下步骤：

1)工业硼粉直接溴化，经溴化、除溴、分馏得到高纯溴化硼，高纯溴化硼液体储存至缓冲罐内；

2)氢气和氩气经气体纯化器净化，得到高纯氢气和高纯氩气，采用高纯氩气对气路进行吹扫；

3)气路吹扫完成后切换为高纯氢气，同时加热步骤1)中得到的高纯溴化硼液体，使其气化，溴化硼气体与高纯氢气混合通入还原反应炉内，溴化硼气体被氢气还原得到高纯硼粉；

4)将还原反应后生成的溴化氢气体进行尾气吸收处理。

所述工业硼粉原料的纯度为80％～98％。

所述高纯氢气和高纯氩气的纯度为99.999％～99.9999％。

步骤3)中所述高纯氢气与溴化硼气体的摩尔比为(3～6):1。

步骤3)中所述还原温度为600～900℃。

上述方法制得的高纯硼粉的纯度为99.99995％以上；产率为80％以上。

实施上述制备方法的装置，其溴化炉1、除溴炉2、溴化硼收集器3和分馏柱4依次连接，分馏柱4的溴化硼出口连接至缓冲罐10，所述缓冲罐10置于水浴锅5内，缓冲罐10、氢气纯化器6和氩气纯化器7的气体出口与还原反应炉8的进气管路连通，还原反应炉8的出气管路连接至尾气回收装置9。

本发明的有益效果为：本发明采用工业硼粉作为原料，原料易得，成本低廉，且整个过程环境友好；氢还原过程反应温度低，能耗少，且由于温度的降低，使得原料中成分不会高温分解，反应充分，生产出的高纯硼粉杂质少，纯度高，可达到99.99995％以上，以溴化硼计产率达到80％以上；且本发明装置简单，设备投资少，易于实现产业化生产。

附图说明

图1为一种高纯硼粉的制备装置示意图；

标号说明：1-溴化炉；2-除溴炉；3-溴化硼收集器；4-分馏柱；5-水浴锅；6-氢气纯化器；7-氩气纯化器；8-还原反应炉；9-尾气回收装置；10-缓冲罐。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

实施例1