[发明专利]一种具有微纳米复合结构超疏水Co3O4薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有微纳米复合结构超疏水Co₃O₄薄膜的制备方法，其包括如下步骤：1）将硝酸钴和尿素溶解于蒸馏水中获得混合溶液，备用；混合溶液中硝酸钴、尿素的浓度分别为0.1～0.2 mol/L、0.3～0.6 mol/L，硝酸钴与尿素的摩尔比为1:3；2）将清洁干净的基底放入步骤1）所得混合溶液中，在密闭条件下于95±2℃反应8－20h，取出，蒸馏水冲洗至中性，室温下晾干后于250℃～280℃煅烧1.5～2h，取出获得薄膜试样；3）将薄膜试样放入低表面能溶液中浸泡1～2h或者用低表面能溶液旋涂，乙醇冲洗后烘干即得。制得的Co₃O₄薄膜疏水效果好，成膜均匀，重复性好，大大降低了生产成本。

技术领域

本发明属于疏水薄膜制备技术领域，具体涉及一种具有微纳米复合结构的超疏水Co₃O₄薄膜的制备方法。

背景技术

材料表面的浸润性是材料的一项重要性能，很多物理化学过程，例如摩擦、分散、粘合、吸附等都与材料表面浸润性密切相关。通常，与水的接触角大于150°，同时滞后角小于10°的固体表面被认为是超疏水表面。近年来，由于超疏水材料在许多领域潜在的应用价值引起了极大关注，像自清洁，油水分离，防腐蚀，生化分离，无损运输，减阻，防雾，抗结冰等。目前，关于金属表面超疏水性能的应用更为广泛。

影响表面润湿性的两个因素有表面自由能和表面微观结构。超疏水表面的制备途径主要有两种：在低表面能材料表面制造出粗糙的微纳米结构或用低表面能物质修饰粗糙表面。近年来，报道的用于控制合成具有良好形貌的微纳米结构超疏水表面的方法有很多，主要包括电化学沉积、氧化，基于牺牲模板的化学湿法等，在这些方法中，结构复杂、形貌规整、结晶良好纳米三维阵列结构已有报道。但是，以简便、节能、高效的合成方法，精准控制合成过渡金属氧化物微纳米三维结构仍需进一步探索。申请号CN 102011153 A 公开了一种金属基超疏水材料的制备方法，通过表面微加工技术，精确的复制自然界超疏水表面的形貌，从而在金属基表面实现超疏水的功能，具有导电性好、强度高、机械性能好，环保等优点。申请号CN 102140659A公开了一种制备超疏水薄膜的方法，采用了无水电解方法可以在不锈钢、铝片和铜片等金属上阴极表面制备超疏水薄膜，它具有良好的超疏水性能，但效率较低。

以上所述的超疏水材料的制备方法通常过程较复杂，成本较高，耗时较多，效率低，应用范围较窄，不适合工业化生产。因此，开发一种简单可行并且适用于各种金属基底的方法非常重要。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种具有微纳米复合结构的超疏水Co₃O₄薄膜的制备方法，该方法操作简单，易控制，成膜均匀，无需络合剂和形貌控制剂，重复性好，可生长于多种基底，从而赋予不同基底的超疏水性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有微纳米复合结构超疏水Co₃O₄薄膜的制备方法，其包括如下步骤：

1）将硝酸钴和尿素溶解于蒸馏水中获得混合溶液，备用；混合溶液中硝酸钴和尿素的浓度分别为0.1～0.2mol/L、0.3～0.6 mol/L。

2）将清洁干净的基底放入步骤1）所得混合溶液中，在密闭条件下于95±2℃反应8－20h，取出，蒸馏水冲洗至中性，室温下晾干后于250℃～280℃煅烧1.5～2h，取出获得薄膜试样；

3）将薄膜试样用低表面能溶液旋涂或者放入低表面能溶液中浸泡1～2h后取出，乙醇冲洗后烘干即得。

具体的，步骤3）中所述的低表面能溶液为浓度是0.015～0.02 mol/L的硬脂酸乙醇溶液或1%～2% (wt%)的聚二甲基硅氧烷正己烷溶液。