[发明专利]环保型高性能银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及银粉制造技术领域，特别是涉及一种环保型高性能银粉的制备方法。

背景技术

银粉是光伏材料领域中应用于银浆的主要材料。现阶段国外的银浆在国内处于垄断地位，但随着国内研发力量的提升，国内银浆市场占有率缓慢上升。现有银粉存在如下缺点：在生产工艺方面，国内外现在大多数都在反应釜中进行氧化还原反应，生成银粉并控制其形状与大小，此方法为单批次生产，随着量的扩大，生产过程的可控性及参数都不稳定；在新材料与电子材料应用方面，特别在纳米材料范围内存在物理粘连，很难在后道加工中打开那些软连接，在制成浆料及印刷时会出现断删，导电不良等特性；产品特性方面，粒径的均匀性与分散性存在不足，针对不同客户适应性也存在差距，特别是银粉表面材料研发不足；另外，现有的银粉制备过程中会产生大量的固定废弃物及废水，不仅造成资源的浪费，还污染环境。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种环保型高性能银粉的制备方法，能够解决现有银粉制备方法存在的上述问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种环保型高性能银粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）硝酸根分离：在硝酸银溶液中加入碱性溶液，搅拌反应后经过滤、洗涤去除硝酸根，制得纯氧化银；

（2）氧化银溶解：向步骤（1）中得到的纯氧化银中加入氨水使之完全溶解生成澄清溶液；

（3）制备还原液：将还原剂溶于去离子水中，形成还原液；

（4）生成表面改性银粉：将步骤（2）中的澄清溶液和步骤（3）中的还原液按一定的流速经接触式反应器混合生成银粉，过滤后在湿粉状态下加入一定量的表面活性剂，搅拌进行表面改性处理；或者在步骤（2）中的澄清溶液中加入一定量表面活性剂，搅匀后再与步骤（3）中的还原液按一定的流速经接触式反应器混合生成表面改性处理的银粉；

（6）成品：将步骤（5）中表面改性处理后的银粉经脱水、干燥，包装即得所述环保型高性能银粉。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述碱性溶液为氢氧化合物。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠和有机羟基化合物中的至少一种。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述表面活性剂为醇、有机酸和酯类。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述表面活性剂的用量为0.2～50克/kg银粉。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述接触式反应中澄清溶液和还原液的流速相同，均为0.2～5L/min。

本发明的有益效果是：本发明一种环保型高性能银粉的制备方法，其制备的银粉具有优异的流动性能，最终反应性能上是超高分散性，高导电效率，在光伏材料中表现在明显提高光电转化效率。提高了印刷性能和导电性；另外，该方法不产生固定废弃物和废水，节约资源，保护环境，是一种绿色环保的生产工艺。

附图说明

图1是本发明实施例2制备的银粉放大1000倍的扫描电镜图；

图2是本发明实施例3制备的银粉放大2000倍的扫描电镜图；

图3本发明实施例4制备的银粉放大5000倍的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

请参阅附图，本发明实施例包括：

一种环保型高性能银粉的制备方法，具体步骤如下：

（1）硝酸根分离：在硝酸银溶液中加入氢氧化合物溶液，搅拌反应后经过滤、洗涤去除硝酸根，制得纯氧化银；

（2）氧化银溶解：向步骤（1）中得到的纯氧化银中加入氨水使之完全溶解生成澄清溶液；

（3）制备还原液：将还原剂溶于去离子水中，形成还原液；所述还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠和有机羟基化合物中的至少一种。

（4）生成表面改性银粉：将步骤（2）中的澄清溶液和步骤（3）中的还原液按0.2～5L/min的相同流速经接触式反应器混合生成银粉，过滤后在湿粉状态下加入用量为0.2～50克/kg银粉的表面活性剂，搅拌进行表面改性处理；或者在步骤（2）中的澄清溶液中加入用量为0.2～50克/kg银粉的表面活性剂，搅匀后再与步骤（3）中的还原液按0.2～5L/min的相同流速经接触式反应器混合生成表面改性处理的银粉；其中，所述表面活性剂为醇、有机酸和酯类。