[发明专利]一种制备苦豆子中苦参碱和槐定碱的方法

权利要求书

1.一种采用大孔吸附树脂分离纯化苦豆子中苦参碱、槐定碱的制备方法，其特征在于：用含有还原剂的酸性极性有机溶剂水溶液从苦豆子中提取苦豆子总碱液，碱化后，用大孔吸附树脂吸附至饱和，用水洗去未被树脂吸附的残留料液和水溶性杂质，再用极性有机溶剂水溶液进行目标产物的洗脱，滤液经减压回收溶剂，纯化得到苦参碱粗提物、槐定碱粗提物；苦参碱粗提物、槐定碱粗提物通过结晶和重结晶纯化后得到苦参碱精品、槐定碱精品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：提取苦豆子总碱液的制备方法是：以苦豆子为原料，将苦豆子粉碎，用10-15倍苦豆子粉末干重（w/w）的50%-90%的酸性极性有机溶剂水溶液，极性有机溶剂水溶液中加入过量还原剂，于50-90℃条件下提取1-3次，每次1-3个小时，合并三次滤液，然后减压浓缩，回收有机溶剂干燥，得到浸膏。

3.根据权利要求1、2所述的制备方法，其中酸性极性有机溶剂中采用是强酸，可采用盐酸、硫酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的极性有机溶剂溶液中含有还原剂：所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂分离纯化的方法是：苦豆子浸膏为原料，加重量比1:2-4的50%-80%的极性有机溶剂水溶液进行溶解，加碱液调节PH=9-10，过滤，然后采用大孔吸附树脂富集吸附至饱和，先用不少于2倍量的水（v/v）洗去非生物碱的大极性杂质，1-4倍树脂量的20%的极性有机溶剂水溶液以1-3倍树脂量/小时的流速(v/v)洗去极性大的生物碱杂质；再用1-3倍树脂量的30-40%的极性有机溶剂水溶液以1-3倍树脂量/小时的流速(v/v)洗脱目标物质，滤液在-0.06～-0.09MPa、50～65℃条件下，经减压回流，浓缩即得槐定碱粗提物；再用1-5倍树脂量的50%-70%的极性有机溶剂水溶液以1-3倍树脂量/小时的流速(v/v)洗脱目标物质滤液在-0.06～-0.09MPa、50～65℃条件下，经减压回流，浓缩即得苦参碱粗提物。

6.根据权利要求1、5所述的制备方法，其特征在于：大孔吸附树脂可以是非极性吸附树脂、中等极性大孔吸附树脂、极性大孔吸附树脂中的一种；可采用D3520、D4006、D4020、H103、X-5、HP10、HP20、XAD-7、SP850、SP825、SP700、SP207、X-5AB-8、D-101中的一种。

7.根据权利要求1、5所述的制备方法，其特征在于：槐定碱粗提物和苦参碱粗提物的纯化工艺是：将槐定碱粗提物碱化PH11-13，用有机溶剂萃取后蒸干得到槐定碱粗品，槐定碱粗品加石油醚进行重结晶得槐定碱精品；苦参碱粗提物加水搅拌后，静置滤出除沉淀，减压浓缩得苦参碱粗品；将苦参碱粗品碱化后甲苯萃取，减压回收的苦参碱粗品，加石油醚重结晶得到苦参碱精品。

8.根据权利要求1、2、5所述的制备方法，其特征在于所有的极性有机溶剂均为乙醇水溶液。