[发明专利]含稀土离子掺杂氯化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜的制备方法

权利要求书

1.含稀土离子掺杂氯化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)、将制备原料按摩尔百分组成：正硅酸乙酯：65-70mol％、仲丁醇铝：10-24mol％、氯化镥：10-15mol％、稀土氯化物：1-5mol％，分别称取分析纯的各制备原料，其中稀土氯化物为氯化铈、氯化铕或氯化铽中的一种，待用；

(2)、按照以下摩尔比：正硅酸乙酯与仲丁醇铝二者总和∶无水乙醇∶蒸馏水＝1∶2.5∶2，分别秤取相应的无水乙醇与蒸馏水，待用；

(3)、仲丁醇铝的水解：取量步骤(2)中秤量好的三分之一的无水乙醇，把步骤(1)中秤量的全部仲丁醇铝溶解到其中，快速加入冰醋酸，仲丁醇铝与冰醋酸的体积比为1∶1，并进行磁力搅拌，逐步滴入步骤(2)中秤量好的十分之一量的蒸馏水，室温下进行水解反应1小时，制成溶液A；

(4)、正硅酸乙酯的水解：把步骤(1)秤量好的正硅酸乙酯溶解到剩余三分之二量的无水乙醇中，滴入步骤(2)中秤量好的三分之一量的蒸馏水，并用浓硝酸调节其pH值到4-5，室温下进行水解反应1小时，制成溶液B；

(5)、将溶液A与溶液B缓慢混合，充分搅拌使其反应均匀，然后逐滴加入步骤(2)中秤量好的剩余蒸馏水，水解反应0.5小时，制成溶液C；

(6)、在溶液C中，加入步骤(1)中秤量好的氯化镥与稀土氯化物，在强烈搅拌下，水解反应2小时后，制成溶液D；

(7)、将溶液D密封后静置1天，得到一定粘度的溶液E；

(8)、将溶液E用浸渍提拉法涂覆在洁净的石英玻璃基板上，石英玻璃基片在溶液E中的提拉速度控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟，涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时，获得玻璃薄膜；

(9)、将步骤(8)剩余的凝胶溶液分装于不同的玻璃器皿中，并用有机塑料膜密封，置于45℃的烘箱中，每天用针戳一小孔，60天后揭掉有机塑料膜，获得玻璃；

(10)、将步骤(8)与(9)制得的玻璃薄膜或玻璃放置到炉子中，升温到100℃，保温1-2小时，以除去残余的水和乙醇，然后再升温到360℃，保温20-40分钟，以除去残余的有机物，热处理结束，缓慢冷却炉子到室温，用于玻璃的升温速率为每小时10-15℃，降温速率为每小时20℃，玻璃薄膜的升温速率为每小时30-50℃，降温速率为每小时50℃；

(11)、将步骤(10)获得的玻璃或玻璃薄膜放入管式电阻炉的石英管道中，用氮气排除石英管道中的空气，然后打开氯化氢钢瓶阀门，通入干燥的氯化氢气体，逐步升温炉子到790-810℃，用于玻璃氯化氢处理的升温速率为每小时20-25℃，保温时间10-18小时，用于玻璃薄膜氯化氢处理的升温速率为每小时50-60℃，保温时间5-10小时，反应处理结束，关闭氯化氢气体，并以每小时50℃降温速率缓慢冷却管式电阻炉至室温，用氮气清洗管道中残留的氯化氢气体，所有经管道尾端的残余氯化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含稀土离子掺杂氯化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜。

2.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂氯化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中制备原料的摩尔百分组成为：正硅酸乙酯：65mol％、仲丁醇铝：24mol％、氯化镥：10mol％、氯化铈：1mol％。

3.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂氯化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中制备原料的摩尔百分组成为：正硅酸乙酯：70mol％、仲丁醇铝：10mol％、氯化镥：15mol％、氯化铕：5mol％。

4.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂氯化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中制备原料的摩尔百分组成为：正硅酸乙酯：67mol％、仲丁醇铝：18mol％、氯化镥：13mol％、氯化铽：2mol％。