[发明专利]含稀土离子掺杂K2LaBr5微晶的玻璃薄膜及其制备方法

权利要求书

1.含稀土离子掺杂K₂LaBr₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于其摩尔百分组成为：五氧化二 磷：65-74mol％、三氧化二铝：5-10mol％、三氧化二镓：5-10mol％、K₂LaBr₅：10-15mol％、 稀土溴化物：1-5mol％，其中稀土溴化物为溴化铈、溴化铕、溴化铽或溴化镨中的一种。

2.如权利要求1所述的含稀土离子掺杂K₂LaBr₅微晶的玻璃薄膜的制备方法，其特征在 于包括下列具体步骤：

(1)、将制备原料按摩尔比：磷酸三甲酯∶仲丁醇铝∶乙醇镓∶溴化钾∶溴化镧∶稀土溴 化物＝130-148∶10-20∶10-20∶20-30∶10-15∶1-5，且溴化钾∶溴化镧的摩尔比为2∶1，稀 土溴化物为溴化铈、溴化铕、溴化铽或溴化镨中的一种，分别称取分析纯的各制备原料，待 用；

(2)、磷酸三甲酯的水解：把步骤(1)中秤量的磷酸三甲酯溶解到无水乙醇中，无水乙 醇与磷酸三甲酯的摩尔比为2∶1，快速加入乙酰丙酮，磷酸三甲酯与乙酰丙酮的体积比为1∶ 0.8，并进行强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与磷酸三甲酯的摩尔比为0.6∶1，室温下 进行水解反应1小时，制成溶液A；

(3)、仲丁醇铝的水解：把步骤(1)中秤量的仲丁醇铝溶解到无水乙醇中，无水乙醇与 仲丁醇铝的摩尔比为2.5∶1，快速加入乙酰丙酮，仲丁醇铝与乙酰丙酮的体积比为1∶1，并进行 强力磁力搅拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与仲丁醇铝的摩尔比为0.6∶1，室温下进行水解反应 1小时，制成溶液B；

(4)、乙醇镓的水解：把步骤(1)中秤量的乙醇镓溶解到无水乙醇中，无水乙醇与仲丁 醇铝的摩尔比为2∶1，快速加入冰醋酸，乙醇镓与冰醋酸的体积比为1∶1，并进行强力磁力搅 拌，逐步滴入蒸馏水，蒸馏水与乙醇镓的摩尔比为0.6∶1，室温下进行水解反应1小时，制成 溶液C；

(5)、将溶液B缓慢加入到溶液A中，充分混合搅拌后，再把溶液C缓慢加入上述A与 B的混合液体中，然后滴加一定量的蒸馏水，进行二次水解反应，蒸馏水与磷酸三甲酯、仲 丁醇铝、乙醇镓三者总和的摩尔比为0.6∶1，混合水解反应0.5小时后，制成溶液D；

(6)、在溶液D中加入步骤(1)中秤量好的溴化钾、溴化镧与稀土溴化物，在强烈搅拌下， 水解反应2小时后，制成溶液E；

(7)、将溶液E密封后静置1天，得到一定粘度的溶液F；

(8)、将溶液F用浸渍提拉法涂覆在洁净的玻璃基板上，玻璃基片在溶液F中的提拉速度 控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟， 涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时；

(9)、将步骤(8)制得的薄膜放置到炉子中，以每小时30-50℃的速率升温到100℃，保温1 小时，以除去残余的水和乙醇，然后以每小时30-50℃的速率再升温炉子到340℃，保温20 分钟，以除去薄膜中残余的有机物，热处理结束，以每小时50℃降温速率，缓慢冷却炉子到 室温；

(10)、将步骤(9)获得的薄膜放入管式电阻炉的石英管道中，首先用氮气排除石英管道中 的空气，然后打开溴化氢钢瓶阀门，通入干燥的溴化氢气体，以每小时50℃的速率，逐步升 温炉子到540-560℃，并在该温度下反应处理2-5小时，反应处理结束，关闭溴化氢气体， 并以每小时50℃降温速率，缓慢冷却管式电阻炉至室温，用氮气清洗管道中残留的溴化氢气 体，所有经管道尾端的残余溴化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含稀土离子掺杂 K₂LaBr₅微晶的玻璃薄膜。

3.如权利要求2所述的含稀土离子掺杂K₂LaBr₅微晶的玻璃薄膜，其特征在于所述的步 骤(1)中，制备原料由下述物质按照以下摩尔比组成：磷酸三甲酯∶仲丁醇铝∶乙醇镓∶溴 化钾∶溴化镧∶溴化铈＝148∶10∶20∶20∶10∶1。