[发明专利]一种固化剂组合物

说明书

技术领域

本发明涉及一种固化剂组合物。

背景技术

固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质 或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树 脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂 是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则 环氧树脂不能固化。

固化反应属于化学反应，受固化温度影响很大，温度增高，反应速度加快， 凝胶时间变短；凝胶时间的对数值随固化温度上升大体呈直线下降趋势。但固 化温度过高，常使固化物性能下降，所以存在固化温度的上限；必须选择使固 化速度和固化物性能折中的温度，作为合适的固化温度。按固化温度可把固化 剂分为四类：低温固化剂固化温度在室温以下；室温固化剂固化温度为室温～ 50℃；中温固化剂为50～100℃；高温固化剂固化温度在100℃以上。属于低温 固化型的固化剂品种很少，有聚琉醇型、多异氰酸酯型等；国内研制投产的T-31 改性胺、YH-82改性胺均可在0℃以下固化。属于室温固化型的种类很多：脂 肪族多胺、脂环族多胺；低分子聚酰胺以及改性芳胺等。属于中温固化型的有 一部分脂环族多胺、叔胺、眯唑类以及三氟化硼络合物等。属于高温型固化剂 的有芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺以及酰肼等。

对于高温固化体系，固化温度一般分为两阶段，在凝胶前采用低温固化， 在达到凝胶状态或比凝胶状态稍高的状态之后，再高温加热进行后固化 (post-cure)，相对之前段固化为预固化(pre-cure)。

但现有的固化剂，多数固化温度不高，或者能够提供较高的固化温度，但 成本却高昂。

发明内容

本发明的目的在于提出一种固化剂组合物，其通过两种不同类型固化剂的 复配，在用量不变的前提下，提高其Tg值。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种固化剂组合物，其包括如下组分：

所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3，优选2:1-1:2，进一步有 优选2:1。

具体实施方式

本发明通过下述实施例对本发明的药物组合物进行说明。

实施例1

I.式1化合物的合成

式1所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可 以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：

在反应容器中加入1.6mol二甲基金刚烷和1mol马来酸酐，并将反应容器 内的温度保持在160℃。在该反应容器中，用3小时滴加作为自由基发生剂的 二叔丁基过氧化物5.5mmol溶解于少量的二甲基金刚烷而成的溶液，进行反应。 从滴加结束起经过3小时结束反应，获得反应产物。通过减压蒸馏所得反应产 物，获得对应的目标物。

II.式2化合物的合成

所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合 成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：

在保持在60℃的5升的烧瓶中，将500g的1,2,3,4-四氢喹啉加入到188ml 浓硫酸、428ml丙-2-醇和793ml水的混合物中。随着机械搅拌，经过70分钟滴 加162.4g35％的甲醛溶液。该反应继续3小时，然后冷却，并使用氨溶液进行 中和，从而形成黄色的颗粒状固体。使用工业用甲醇变性酒精(IMS)将该固体滤 出和沸腾，然后冷却和过滤浆液。在干燥之后，获得416g(80％的理论收率)的 黄色固体，其在120-122℃熔化。

将制备得到的组分I和II，按照2:1复配得到所述抗固化剂组合物。

在180℃下，使用标准固化循环，将上述固化剂组合物与环氧树脂MY721(可 商购于Huntsman，UK)以化学计量当量反应。通过DMA测量所得聚合物的Tg， 其Tg为246℃。

对比例1

只组分I，不含组分II，其余条件不变，其Tg为152℃。

对比例2

只含组分II，不含组分I，其余条件不变，其Tg为173℃。