[发明专利]一种掺杂核壳纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201510783486.5 | 申请日: | 2015-11-16 |
公开(公告)号: | CN105271368B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 谢瑞士;李园利 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01G9/08 | 分类号: | C01G9/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人: | 周庆佳 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂核壳纳米材料,其特征在于,所述掺杂核壳纳米材料的化学通式为Cd1-xMxSe/ZnS,其中M为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Bi、Ce、Pr、Nd、Eu、Er中的任意一种。
2.如权利要求1所述的掺杂核壳纳米材料,其特征在于,所述Cd1-xMxSe/ZnS中x的值为:0<x≤0.1。
3.一种制备如权利要求1或2所述的掺杂核壳纳米材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取掺杂离子盐和醋酸镉加入高纯水中,氮气保护下搅拌溶解,然后加入表面修饰剂,并调节pH值至6~13,获得阳离子水溶液;所述掺杂离子盐与醋酸铬的摩尔比为0.01~0.1;所述表面修饰剂与阳离子的摩尔比为1.3~2.7;
步骤二、将重量比为1:30~100的硼氢化钠和高纯水加入反应器中,氮气保护下搅拌溶解,将反应器温度保持在10~50℃,加入硒粉,反应10~30min,获得阴离子前驱液;所述硼氢化钠与硒粉的摩尔比为2:1;
步骤三、在氮气保护下,将阴离子前驱液升温并恒定在70~200℃,然后将步骤一得到的阳离子水溶液加入阴离子前驱液中,搅拌反应30~60min,获得核层纳米材料前驱液;所述搅拌反应的速度为100~300r/min;
步骤四、分别配制醋酸锌水溶液和硫化钠水溶液,同时滴定加入核层纳米材料前驱液中,滴定时间为10~30min,继续搅拌反应1~6h,氮气保护下冷却30~60min,加入洗涤剂进行离心、洗涤,得到掺杂核壳纳米材料;所述醋酸锌与硫化钠的摩尔比为1:1;所述洗涤剂为体积比为1~3:1~3的异丙醇和无水乙醇;所述搅拌反应的速度为100~300r/min;所述配制醋酸锌水溶液和硫化钠水溶液的质量浓度均为5~30%。
4.如权利要求3所述的掺杂核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述掺杂离子盐为Cr(CH3COO)3、Mn(CH3COO)2·4H2O、FeSO4·7H2O、Co(CH3COO)2·4H2O、Ni(CH3COO)2·4H2O、Cu(CH3COO)2·H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O、CeCl3·7H2O、PrCl3、Nd(CH3COO)3·xH2O、Eu(CH3COO)3·6H2O、Er2(SO4)3·8H2O中的一种。
5.如权利要求3所述的掺杂核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中表面修饰剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸、1-硫甘油、半胱胺、谷胱甘肽、L-胱氨酸、4-巯基苯甲酸中的一种或几种的组合。
6.如权利要求3所述的掺杂核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中获得的核层纳米材料前驱液中核层纳米材料的粒径小于5nm。
7.如权利要求3所述的掺杂核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述得到的掺杂核壳纳米材料的粒径小于10nm。
8.如权利要求3所述的掺杂核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,将步骤一得到的阳离子水溶液滴加入阴离子前驱液,同时施加超声,搅拌反应30~60min,所述滴加的时间为10~20min;所述超声的功率调节范围在1000~1200W,超声频率在25~40KHz。
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