[发明专利]一种高分散负载型纳米金催化剂的制备方法有效
申请号: | 201510783666.3 | 申请日: | 2015-11-16 |
公开(公告)号: | CN105435787B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 李峰;李沂真;范国利;杨兰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J35/10;C07C45/38;C07C47/54 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 王普玉 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 负载 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种苯甲醇氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于,将0.05~0.3g高分散负载型纳米金催化剂,0.1~0.5mL苯甲醇,2~10mL对二甲苯及0.05~0.15g NaOH加入高压反应釜里混合,用氧气进行换气十次保持氧气压力至1MPa,然后将反应釜升温至反应温度,通入氧气至反应压力0.1~0.2MPa进行反应,制备得到苯甲醛,其中,所述高分散负载型纳米金催化剂制备步骤如下:
1)称取硝酸锌、硝酸铝、硝酸镁、六次甲基四胺,溶于一定体积比的醇溶液和水组成的混合溶剂中,醇水溶液中醇与水的体积比为1:1~3;
2)称取聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于水中,PVP浓度为0.005~0.02g/mL,将HAuCl4溶液加入其中;
3)将步骤1)、2)中配制好的溶液等体积混合均匀转移到聚四氟乙烯内胆中,密闭后在150-180℃的烘箱中晶化6-18h,反应结束后,自然冷却至室温,离心、洗涤至中性,于40-80℃烘箱中干燥,研磨得到ZnMgAl2O4尖晶石载体负载的纳米金催化剂;
步骤1)中所述的醇为乙二醇或1,2-丙二醇,所述的控制硝酸盐的浓度分别为Zn2+:0.06~0.10mol/L,Mg2+:0.01~0.04mol/L,Al3+:0.12~0.2mol/L,控制六次甲基四胺的浓度为1.0~1.5mol/L;
步骤2)中所述的控制HAuCl4的浓度为0.5~3.0mmol/L,与步骤1)中金属盐硝酸锌浓度比为1:30~200。
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